GBT 7471-1987 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法

'中华人民共和国国家标准UDC614.777:543.42:546.48水质锡的测定GB7471一ICI双硫膝分光光度法Waterquality-Determinationofcadmium-Spectrophotometricmethodwithdithizone适用范围1.1测定的物质:本标准规定了用双硫粽分光光度法测定水和废水中的福。1.2样品类型:本标准适用于测定天然水和废水，}、微量镐。有关干扰问题见附录人。.3范围:木方法适用于测定镐的浓度范围在1一5088/L之间，锅的浓度高于50pB/L时，可对样品作适当稀释后再进行测定。1.4检出限:当使用光程长为20mm比色皿，试份体积为100mI时，检出限为1p8/Lo灵敏度:木方法用氯仿萃取，在最大吸光波长518nm测量时，其摩尔吸光系数为8.56x104L/mmo1f.5cm。定义本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总隔量。原理右强碱性溶液中，福离子与双硫粽生成红色络合物，用氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度侧定，从而求出福的含量，其反应式如下:日C,1几IINI-NN-N-H/C-S+2H"Cd-，2S二二二C二C/N二NN-NCC.日侣4试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。试验中均应用不含镐的水或同等纯度的去离子水配制所有的试液和溶液。无镐水，用全玻璃蒸馏器对一般蒸馏水进行重蒸馏。4.1fi肖酸(HNO3):0二1.48/ml。4.t.tfi肖酸:2%(V/V)溶液。取20mI硝酸(4.U用水稀释到1000MI。国家环境保护局1987 GB7471一874.1.2硝酸:0.2%(V/V)溶液。取2ml硝酸(4.1)用水稀释到1000mI。4.2盐酸(HCI):P=1.188/ml。4.2.1盐酸:6mol/L溶液。取500ml盐酸(4.2)用水稀释到1000m)04.3氨水(NH3·H,Q):P=0.908/ml。4.3.1氨水:1+100溶液。取loml氨水(4.3)用水稀释到1000m]。4.4高氯酸(HCIO,):P=1.758/m1‘4.5氯仿(CHCI，)。4.6氢氧化钠(NaOH):6mol/L溶液。溶解2409氢氧化钠于煮沸放冷的水中并稀释到1000m,o4.7盐酸羚胺:20%(-IV)溶液。称取208盐酸经胺(NH,OH"HCI)溶于水中并稀释至l00mlo4.840%氢氧化钠一1%氰化钾溶液。称取4008氢氧化钠和log氰化钾(KCN)溶于水中并稀释至l000mI,贮存于聚乙烯瓶中。注:此溶液剧毒，因氮化钾是剧毒药品，因此称量和配制溶液时要特别小心，取时要带胶皮手套，避免沾污皮肤。禁止用嘴通过移液管来吸取佩化钾溶液。4.940%氢氧化钠一。.05%氰化钾溶液。称取4009氢氧化钠和。.5g氰化钾溶于水中并稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。4.10双硫腺:0.2%(m/V)氯仿贮备液。称取0.58双硫粽(C=H=N,S)溶于250m1氯仿中，贮于棕色瓶中，放置在冰箱内。如双硫粽试剂不纯，可用下述步骤提纯:称取0.58双硫粽溶于l00ml氯仿中，滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml氨水(4.3.1)提取五次，此时双硫粽进人水层，合并水层，然后用盐酸(4.2.1)中和，再用250mI氯仿分三次提取，合并氯仿层，将此双硫脱氯仿溶液放人棕色瓶中，保存于冰箱内备用。4.11双硫粽:0.01%(二/V)氯仿溶液。临用前将双硫r-r溶液(4.10)用氯仿(4.5)稀释20倍。4.12双硫粽0.002%氯仿溶液。临用前将双硫P:x仿溶液(4.11)用氯仿(4.5)稀释约5倍，稀释后溶液的透光率为4011%(用tomm比色皿，在波长518nm处以氯仿调零测量)。4.13洒石酸钾钠:50%(m/V)溶液。称取loog四水酒石酸钾钠(C,H,O,KNa"4H,O)溶于水中，稀释至200m1,4.材洒石酸:2%(mIV)溶液。称取209酒石酸(C