GBT 9803-1988 水质 五氯酚的测定 藏红T分光光度法

'中华人民共和国国家标准UDC614.777=543水质五氯酚的测定.42.06藏红T分光光度法GB9803一88Waterquality-Determinationofpentachlorophenolbysafranine-Tspectrophotometricmethod适用范围本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定。其测定浓度范围为0.01^-0.5mg/L;挥发酚类化合物(以苯酚计)低于150mg/L对测定无干扰。最低检出浓度为0.01mg/La2原理用蒸馏法蒸馏出五氯酚，从而与高沸点酚类和其他色素等干扰物分离。被蒸馏出的五氯酚在硼酸盐缓冲液(pH9.3)存在下，可与藏红T生成紫红色络合物，用乙酸异戊酷萃取，置于波长535n下，测定吸光度。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用的水指燕馏水或具有同等纯度的去离子水。3.1五氯酚(C,Cl,OH)，化学纯。3.2藏红T(Safranine-T)，编号82555,染料。3.3乙酸异戊酷(CH3000C5H=)3.4四硼酸钠(Na2B307"1OH30).3.510Yo(二/V)氢氧化钠溶液。3.6无水硫酸钠。3.7磷酸(H3P0,)"p=1.70g/mL(85.0%).3.810YO(-/V)硫酸铜溶液。3.90.10o("m/V)甲基橙指示剂溶液(methylorange),3.10五氯酚贮备液:准确称取五氯酚(3.1)0.5000g于小烧杯中，逐滴加入氢氧化钠溶液(3.5)10mL，边加边搅拌，然后，加人少量水，使之全部溶解后，移入500ml,棕色容量瓶中，并用水稀释至标线其浓度为1.000mg/L，置冰箱内，避光保存。3.11五氯酚使用溶液取五氯酚贮备液(3.10)1.00ml.于100ml,棕色容量瓶中，加水至标线，其浓度为。.010mg/mL，临用时配制。3.12藏红T-硼酸盐缓冲液称取0.1g藏红T(3.2),19.1g四硼酸钠(3.4)共溶于水中，并稍微加热至全溶，稀释至1000mL。每次用3050ml,乙酸异戊酷(3.3)a复举取，井云有116fiH，且兰Lllfit#1k}(14P+p1it(t7"!RSJG}%7/.1}}i0全国家环境保护局1988一08一15批准1988一12一01实施 GB9803一88止〔以乙酸异戊醋(3.3)为参比液〕，将此液贮于冷暗处。4仪器41500mL全玻璃磨口蒸馏器。42250mL分液漏斗。仍分光光度计。4.4实验室常规玻璃器具与设备5样品5.1样品采集样品采集后应即时加磷酸(3.7)酸化至pH4以下。因五氯酚在酸性条件下稳定，并加入适量硫酸铜(1g/L),以抑制微生物对五氯酚的分解作用。5.2样品运输及保存样品存放在硬质玻璃瓶中，运输途中要避光，因五氯酚能被光降解。贮于冰箱中避光保存。采集后在24h内进行测定。6步驻6.1空白试验最大试份体积为100mL，相对标准偏差不得大于10%时，测定下限为1pg.取水100mL，采用与试样完全相同的步骤进行平行测定。6.2测定6.2.1预蒸馏取200mL(或取适量稀释至200mL)试样，移入蒸馏器(4.1)中，补加25mL水，加入数粒玻璃珠，再加2-3滴甲基橙指示剂溶液(3.9)，用磷酸(3.7)调节至pH4以下(溶液呈粉红色。若采样时已加过，且酸量已够，则不加)，加硫酸铜溶液(3.8)3-5mL(若采样时已加过，则不加)，连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液200mLo6.2.2显色取馏出液(6.2.1)100.0mL于250mL分液漏斗(4.2)中，加入藏红T-硼酸盐缓冲液(3.12)5mL,混匀6.2.3萃取准确加入乙酸异戊醋(3.3)10.0mL于分液漏斗中，塞紧剧烈振摇1.5min,静置15min，弃去水相加人无水硫酸钠(3.6)0.3-0.5g，置暗处30min。用滤纸擦干漏斗颈管内壁，弃去最初流出的萃取液后直接放入20mm的比色皿中。6.2.4仆光光宵沏1宗于535nm波长处，以空白试验(6.1)为参比液，测量乙酸异戊酷萃取液(6.2.3)的吸光度。6.3校准6.3.1校准系列的制备于一组7个分液漏斗(4.2)中，分别加人50mL水，依次加人。;0.20;0.50;1.00;2.00;3.50;5.00ML五氯酚使用溶液(3.11)，再分别加水至100mL.按6.2.26.2.4程序进行测定。5.32校准曲线的绘制以零管为参比液，由校准系列测得的吸光度值，绘制吸光度对五氯酚含量(pB)的校准曲线6.4结果表示 GB9803一88五氯酚浓度和五氯酚钠浓度按下式计算:五氯酚(mg/L，一等········4········4··············⋯⋯‘，)五氯酚钠(mg/L，一mVX‘·。“·································⋯⋯(2，式中:二—五氯酚质量(u6)，由试份测得的吸光度值(6.2.4)，再从相应的五氯酚校准曲线(6.3.2)确定，值;V—试份体积，mL;1.08—五氯酚钠的换算系数6.5精密度和准确度由4个实验室参加本法验证试验。6.5.1实验室内含0.02^-0.027m日L五氯酚河水，加标回收率均值为95.5%，变率系数为3.4%;浓度范围在2.392.72m盯L五氯酚的加标工业废水回收率均值为96.7%，变异系数为5.5%.6.5.2实验室间分析含0.050m口L五氯酚的统一样品，实验室间总相对标准偏差为4.5%。加标回收率置信范围(100士3.8)%,(a=0.05). GB9803一88附录A方法说明(参考件)A1藏红.Lc.rcww,.ma..编号82555，分子式:C2oHi9N4C1=350.80。又名:番红花红T,蓝光藏红花红T,蓝基桃红，沙黄等。英文名:SafranineT,SafranineO,SafranineA等为一种氧化还原指示剂及染料。藏红T的质量直接影响藏红T-硼酸盐缓冲溶掖的纯化。A2五抓Fft与藏红T生成的紫红色络合物的乙酸异戊醋萃取液(显色液)对光不稳定，应避光。比色时应减少单色光的光照次数，故使用本法应避开直射灯光和日光下进行。A3萃取后的乙酸异戊醋色层(显色液)，应在30mi。内与水相分离，以免在水相中停留时间过长而退色口附加说明:本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由铁道部劳动卫生研究所起草。本标准主要起草人王彦。本标准委托铁道部劳动卫生研究所负责解释。'