民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书

'目的1为对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检测，特制定本方法作业指导书。适用范围1适用T民用建筑工程室内空气中卬醛浓度的检测。检验依据1《民川建筑工程室内坏境污染控制规范》GB50325-20012《公共场所卫生标准检验方法》GB/T18204.26-2000检验原理空气屮的甲醛与酚试剂反应牛成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。检验人员检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。检验仪器及设备大型气泡吸收管：出气口内径为1mm,与管底距离应为3〜5mm；空气采样器：流量范围0〜2L,流量稳定；具塞比色管:10M1；电子天平：感量o.lg和0.OOOlg各一台；分光光度计：单标线移液管：1、2、5、20mL；刻度移液管：1、2、5、10ml”棕色容暈瓶：100mL>1000mL；试剂和材料所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。1吸收液原液：测量0.10g酚试剂加水溶解，倾于100M具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2吸收液：量取吸收液原液5mL,加95mL水，即为吸收液，采样时，临用现配。31%硫酸铁钱溶液：称取1.0g硫酸铁钱用0.lmol/L盐酸溶解，并稀釋至lOOmLo4甲醛标准储备溶液：取2.8mL含量为的36%〜38%卩醛溶液，放入1L容量瓶屮，加水稀释至刻度。此溶液1也相当于lmg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。「卩醛标准储备溶液标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液，置T250mL碘量瓶中，加入20.OOmLO.lmol/L碘溶液和15mLlmol/L氢氧化钠溶液,放置15min.加入20mL0.lmol/L硫酸溶液,再放置15min0用［c（N&S2O3）二0・1000mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入ImLO.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2）,mlo同时用水作试剂空口滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积（M）,mLo卬醛溶液的浓度用以下公式计算：(V1T2)XGX1520式中：仏一试剂空口消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； 也一甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;C】一硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量的浓度； 15—甲醛的当量；20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mLo两次平行滴定误差应小于0.05mL,否则重新标定。7.5甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成l.OOmL含lOngrp醛，立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.OOmL含10ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24ho注：可用国家二级以上标准品一育接配置成标准溶液。8检验程序8.1采样8.1.1采样条件应按民用建筑工稈室内环境空气样品采集实施细则进行。8.1.2用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量，采气10L,并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。Y=bX+a8.2标准曲线的绘制収lOinL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号01234D678标准溶液，mL0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量，Ug00.100.200.400.600.801.001.502.00各管中，加入0.4讥硫酸铁钱溶液，摇匀。放置15mino用1cm比色皿，以在波长613nmK,以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。并川最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（l）o8.3样品检测采样后，将样品溶液全部转入比色管屮，川少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mLo按绘制标准曲线的操作步骤（见8.2）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5n）L为采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A。）。&4结果计算空气中甲醛浓度卞式（2）计算（A「A°）—a（2）bXVo式中：C——空气中甲醛，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；A（）——空白溶液的吸光度；a——校准曲线的截距；b——回归线的斜率；Vo——换算成标准状态下的体积，Lo99.1测量范围、干扰和排除测量范围用5mL样品溶液,本法测定范围0.1〜1.5ug；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01〜0.15mg/m3o1010.1注意事项室温低于15°C时反应慢，显色不完全。20°C〜35°C时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。⑴式中：Y——标准溶液的吸光度；X——卬醛含量，Pg；b——回归方程的斜率；a——回归方程的截距;相关系数应Y>0.999o'