实验报告中山大学火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜.doc

'专业.专注火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、纯度为99.99%的氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔等实验步骤：（一）标准溶液的配制：准确称取高纯度氧化铜0.1250g，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。吸取上述铜标准溶液1ml，置于100mL容量瓶中，加1：1硝酸10ml，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。此溶液每毫升含10微克Cu。标准系列的配制分别吸取每毫升含10微克Cu的标准溶液0、0.5毫升、1毫升、2毫升、4毫升，分别置于100ml容量瓶中，各加一毫升硝酸，用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。此溶液分别含0、5、10、20、40微克的Cu。（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，1.学习参考. 专业.专注0毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤：工作条件：灯电流：2mA波长：324.7nm狭缝宽度：0.2nm燃气流量：1L/min助燃气流量：5L/minAAS型号：AA7000无油气体压缩机：KJ-BⅡ型天平型号：HR-200移液枪型号：Tripette分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测定。1、确定待测样品需要检测的元素（铜元素），配制铜元素的标准溶液，准备相应元素灯。2、检查乙炔气瓶是否能够维持正常使用，打开水路，条件不齐备测试不能继续进行。3、仪器初始化开启计算机，使计算机进入Windows操作系统，双击桌面上AAWin图标，启动仪器分析测试程序。此时计算机进入以下界面，接下来，将弹出进行模式对话框，在运行模式下拉框中选择联机，点击确定按钮，仪器进入初始化阶段……4、选择元素灯初始化成功后，系统将出现元素灯选择窗口，此窗口提供对元素灯及元素相关参数的设置。选择4号工作灯，铜元素空心阴极灯类型。.学习参考. 专业.专注5、元素参数的设定（默认的测量方式为火焰法）元素选择完毕后，将出现元素参数设定界面，调整完毕后，点击“下一步”，将会对参数进行调整，然后再对选定元素灯的特征波长进行寻峰操作，在下拉菜单中选择元素的特征波长，单击“寻峰”，即可进入寻峰画面完成寻峰后，即进入系统测试。选择主菜单“设置”→“样品设置向导”，即可打开样品设置向导，依次点击“下一步”分别对样品进行设置。6、火焰法测量（1）选择主菜单“仪器”→“点火”将火焰点燃。（2）选择主菜单“测量”→“开始”即可打开测量窗口，测量谱图中将开始绘制测量曲线。（4）单击测量窗口“开始”按钮进行采样。（在测量参数中可以设置测量方式→手动或自动）。依次对标准样品和未知样品进行采样，样品与样品之间喷入空白样品，单击“校零”按钮进行校零。采样结束后，系统回将测量结果显示在测量窗口中，并在第三次重复采样时，开始显示SD和RSD值。测量窗口中除了显示吸光度外，还显示“AA”值与“BG”(背景)值，同时在测量谱图中出现AA曲线和吸光度曲线。（5）当完成了全部样品的测量，即可关闭测量窗口。如需要保存测量结果，可单击主菜单“文件”→“保存”即可。如需要打印测量数据，可单击“文件”→“打印数据”即可。7、关闭系统依次选择主菜单“文件”→“退出”，将AAWin系统关闭，在关闭之前，系统将弹.学习参考. 专业.专注出提示，请严格按照正确的关机顺序进行系统的关闭。关闭软件后，请立即将仪器关闭，并将相应的水、气及电路关闭，防止出现意外。实验数据记录和处理（含标准曲线图）：（含标准曲线图）实验数据记录与处理:名称平均吸光度[峰高]实际浓度(ppm)分析浓度(ppm)标准偏差相对标准偏差(%)修正系数结果*检测时间吸光度[峰高]测量次数标样1-0.00920------1----16:17:06-0.00921标样20.00040.05------1----16:17:510.00041标样30.01760.1------1----16:18:260.01761标样40.02840.2------1----16:19:170.02841标样50.07270.4------1----16:19:470.07271样品空白-0.0086----00.0001-0.73751016:21:06-0.00861样品空白-0.0086----00.0001-0.73751016:21:38-0.00872Samp00.0165----0.09290.00021.147210.092916:39:240.01661Samp00.0165----0.09290.00021.147210.092916:39:410.01632样品中铜的单位含量为0.0929*100/(0.1200*10^6)=7.742*10^-5。结果与讨论：问题思考：1、称量样品操作时应注意哪些问题？.学习参考. 专业.专注答：样品称量过程中，应注意控制环境条件，防止气流、适度等因素影响称量结果。另外，要垫试纸防止样品被污染，将药品放在纸上时，应集中放置，不要随意乱撒，接近要称量的数值时，要注意小心的用手指点击药匙增加样品质量。2、加10滴硝酸的目的是什么？答：保持酸化环境，使得氢氟酸能够正常的跟硅酸盐反应3、氢氟酸的体积用什么量器来量取？答：胶头滴管4、氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？答：硅酸盐跟氢氟酸反应生成氟化硅。氢氟酸是分解硅酸盐的重要试剂，它将二氧化硅转化为SiF4或H2SiF6(受热分解为H2F2和SiF4)5、两次加硝酸的目的是什么？答：第一次加酸是为了在酸化环境下分解硅酸盐，第二次是为了促使分解完全并保持酸化环境。6、塑料坩埚的使用温度是多少？答：260度7、定容操作需要注意什么？在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液8、损失该怎么处理？答：由于损失样品量无法计算，所以只能重新称取样品，重新进行实验9、在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？答：由于溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线.学习参考. 专业.专注，但无样品损失，所以可以将样品用烧杯取出，通过低温蒸发（注意环境，不要污染），减小溶液体积。10、酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？答：酸熔法特点：1)酸易提纯，引入的阳离子只有氢离子。除磷酸外，过量的酸容易除去；2)酸溶解操作简便，需要的温度低，对容器的腐蚀小，便于成批操作；3)用酸分解时，一些元素可能会挥发损失；比如：酸分解硅酸盐，最终会生成氢氟酸和SiF4,它们都具有挥发性，因此，用酸分解时，一些元素可能会挥发损失；4)对于部分样品，酸的分解能力差，甚至不能达到分解的效果；熔融法特点：1)对于酸不能分解或者分解不完全的样品，一般采用碱熔分解；2)对于任何岩石矿物，都可以达到完全分解的效果;3)需要较高的分解温度；本次实验需要将装有样品的镍坩埚放在600度的电阻炉中30分钟；4)引入大量金属离子；本次实验以氢氧化钾为熔剂，引入了钾离子，不能测定样品钾的含量；5)对容器腐蚀程度大；镍坩埚有少许的被氧化。11、实验结果的计算？答：实验结果是电脑根据拟合曲线自动计算的。公式：Y=0.17752*X12、原子吸收分光光度计测定不同元素时，对光源有什么要求？答：对光源要求：1光谱纯度高，不含干扰元素的辐射2发射锐线，背景小3起辉电压低4结构牢固5寿命长光源（主要是空心阴极灯）.学习参考. 专业.专注13、试样原子化的方法有哪几种？答：原子化法是原子吸收分光光度法的基础，实现原子化的方法可以分为三大类：火焰原子化法，非火焰原子化法，和氢化物发生法。火焰原子化法：空气-丙烷、空气-氢气、空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔。最常用的是空气-乙炔。非火焰原子化法：常用的是石墨炉原子化器。氢化物发生法：只能用于少数几种试验。实验问题建议：.学习参考.'