邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的铁离子.pdf

'2+实验一：邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe一、实验目的2+1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法3、掌握分光光度计的使用方法，进一步了解朗伯-比尔定律的应用二、实验原理1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法，因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm处有最大吸收，其反应方程如下：2-NFe2++3=FeNNN33+2、因为溶液中的Fe也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物，2+所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe3+2++4Fe+2NH2OH=4Fe+N2O+H2O+4H3、测定时，采用加入NaAc的方法控制溶液酸度在pH=2～9较适2+宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe水解，影响显色。三、实验步骤1、在分析天平上准确称取(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(硫酸亚铁铵)0.0702（±0.0001）g，用10mL的1:1的HCl溶解于小烧杯中，完全转移到100mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，制得100mg/L的贮备液。2、取25mL的贮备液加至10mL1:1的HCl中，在完全转移到250mL 2+的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线，制得10mg/L的Fe的标准溶液。3、取7支干净的25mL比色管，按下如下表格依次加入试剂试管号0123456试剂（mL）2+Fe标准液01.002.003.004.005.000水样010盐酸羟胺1.0邻菲罗啉2.0NaAc5.0蒸馏水依次定容至25mL4、以0号管为参比，透光率（Transmittance）调零，黑体比色皿调百。在波长510nm处测量各管的吸光度（Absorbance）记录至下表试管号0123456量单位2+Fe浓度mg/L00.40.81.21.62.0/吸光度（Abs）四、数据处理1、标准曲线绘制。以铁离子浓度为横轴，吸光度为纵轴做六个标准点的标准曲线如例图所示2、在标准曲线上对应水样吸光度找到对应浓度，进而求得待测溶液的浓度。（注意：比色管中溶液稀释过）'