原子吸收分光光度法分析手册08有色金属分析

'原子吸收分析分析手册第8册有色金属分析-102- 原子吸收分析分析手册第8册目录前言515.有色金属分析615.1铜和铜合金分析方法615.1.1样品前处理615.1.2火焰原子吸收法6a)目标元素和定量范围6b)测定步骤615.2用于电子管的无氧铜的分析方法1115.2.1样品前处理11a)Bi(溴化三正辛基甲基铵，tri-n-octylmethylammoniumbromide萃取)11b)Cd，Zn(三正辛基铵萃取)11c)Pb(溴化三正辛基甲基铵萃取)11d)Pb(氢氧化铁沉淀分离)1215.2.2火焰原子吸收法12a)目标元素和定量范围12b)测定步骤1215.2.3还原蒸发原子吸收方法16a)目标元素和定量范围16b)样品前处理16c)测定步骤1715.3电解铜矿的分析方法1815.3.1样品前处理18a)As，Bi，Pb，Sb18b)Bi，Pb，Sb(火焰原子吸收法)18c)Fe(火焰原子吸收法)1915.3.2电热原子吸收方法20a)目标元素和定量范围20b)测定步骤2015.3.3火焰原子吸收法25a)目标元素和定量范围25-102- b)测定步骤2515.4铝和铝合金分析方法2915.4.1样品前处理29a)称取样品29b)制备样品溶液2915.4.2火焰原子吸收法30a)目标元素和定量范围30b)测定步骤3015.5压铸锌合金分析方法3915.5.1样品前处理39a)Al，Cd，Cu，Fe，Mg，Pb39b)Sn3915.5.2电热原子吸收方法39a)目标元素和定量范围39b)测定步骤3915.5.3火焰原子吸收法41a)目标元素和定量范围41b)测定步骤4115.6锌合金分析方法4715.6.1样品前处理47a)Cd，Fe，Pb47b)Pb(氢氧化铁沉淀分离)4715.6.2火焰原子吸收法48a)目标元素和定量范围48b)测定步骤4815.7镍和镍合金铸造金属分析方法5115.7.1样品前处理51a)Cr51b)Cu，Fe，Mn5115.7.2火焰原子吸收法51a)目标元素和定量范围51b)测定步骤5115.8用于电子管的镍材分析方法5515.8.1样品前处理55-102- a)Co，Cu，Fe，Mn55b)Mg5615.8.2火焰原子吸收法56a)目标元素和定量范围56b)测定步骤5615.9镍矿分析方法6015.9.1样品前处理60a)Co，Cu，Fe，Mn60b)Pb6015.9.2火焰原子吸收法61a)目标元素和定量范围61b)测定步骤6115.10铅矿分析方法6615.10.1样品前处理6615.10.2火焰原子吸收法66a)目标元素和定量范围66b)测定步骤6615.11锡矿分析方法7215.11.1样品前处理72a)直接法72b)锡分离方法7215.11.2电热原子吸收方法72a)目标元素和定量范围72b)测定步骤7215.11.3火焰原子吸收法76a)目标元素和定量范围76b)测定步骤7615.12镉矿分析方法8015.12.1样品前处理80a)直接法80b)离子交换分离方法8015.12.2火焰原子吸收法82a)目标元素和定量范围82b)测定步骤82-102- 15.13银矿分析方法8815.13.1样品前处理88a)Bi，Pb88b)Cu，Fe8815.13.2火焰原子吸收法89a)目标元素和定量范围89b)测定步骤8915.14镁矿分析方法9215.14.1样品前处理9215.14.2火焰原子吸收法92a)目标元素和定量范围92b)测定步骤9215.15焊料分析方法9715.15.1样品前处理97a)Al97b)Bi，Cd，Cu，Fe，Pb，Sb，Zn9715.15.2火焰原子吸收法98a)目标元素和定量范围98b)测定步骤98-102- 前言分析手册第8册说明有色金属的分析方法。这些分析方法，详细记载于日本工业标准(JIS)，是由原子吸收方法分析的元素。如果使用岛津原子吸收分光光度计，分析条件已经最优化了。这些分析方法前提是样品组成已经在JIS中确认，但是如果实际样品组成不同于JIS所指定的，则前处理方法、测定时的干扰，背景吸收和火焰条件可能需要额外的研究。测定条件适宜于使用AA-6000系列原子吸收分光光度计。当使用其他原子吸收分光光度计，校准曲线浓度范围和测定条件必须要修正。-102- 15.有色金属分析15.1铜和铜合金分析方法参考文献：JapanIndustrialStandardCopperandCopperAlloyAtomicAbsorptionAnalysisMethod,JISH129115.1.1样品前处理称取1.0g的样品精确到1mg，转移到200ml烧杯中，盖上表面皿。在加入20ml的混合酸，盐酸:硝酸:水(1:1:2)后，温和地加热分解。用约10ml的水清洗表面皿底和烧杯的内壁，温和地加热驱尽氮氧化物。冷却后，清洗到100ml容量瓶中和稀释到刻度。注：对于硅青铜(siliconpitchcopperbronze)，称取1.0g的样品到100ml聚乙烯烧杯中。在用20ml的混合酸分解后，加5ml的氢氟酸(1+9)混合，然后加10ml的硼酸溶液(5w/v%)在70~80℃加热约15分钟。冷却后，用水清洗到10ml容量瓶，定容到刻度。15.1.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Al0.1~3.0Be0.2~2.0Co0.01~1.0Cr0.01~2.0Fe0.01~6.0Mn0.01~3.0Ni0.01~7.0Pb0.01~4.5Si0.1~4.0Sn0.02~4.0Zn0.01~1.0b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。-102- 试剂：1)Al标准溶液(1000μgAl/ml)2)Be标准溶液(1000μgBe/ml)3)Co标准溶液(1000μgCo/ml)4)Cr标准溶液(1000μgCr/ml)5)Fe标准溶液(1000μgFe/ml)6)Mn标准溶液(1000μgMn/ml)7)Ni标准溶液(1000μgNi/ml)8)Pb标准溶液(1000μgPb/ml)9)Si标准溶液(1000μgSi/ml)10)Sn标准溶液(1000μgSn/ml)11)Zn标准溶液(1000μgZn/ml)上述1)~11)，参照分析手册第2册之3制备标准。步骤：1)取决于定量元素的百分含量，使用下表的分配比，取适量的前处理溶液到100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)定容到刻度。此时，作为空白试验，取适量的试剂但不含样品，进行与样品相同的前处理。使用此溶液测量目标元素的空白含量。空白含量用于校正样品的测定结果。注：为了得到空白试验的校准曲线，加一系列浓度增加的目标元素到几个容量瓶中，各包含20ml的混合酸，然后用水定容到体积。分配比举例元素百分含量(%)分配比浓度范围(μg/100ml)Al0.1~3.01/50.2~6.0Be0.1~2.01/100.1~0.2Co0.01~0.20.1~1.01/51/200.02~0.40.05~0.5Cr0.01~0.21/50.02~0.4Fe0.01~0.20.1~2.01.0~6.011/101/200.1~2.00.1~2.00.5~3.0Mn0.1~0.10.1~1.00.5~3.011/101/200.1~1.00.1~1.00.25~1.5Ni0.01~0.20.2~2.01.0~7.011/101/200.1~2.00.2~2.00.5~3.5Pb0.01~0.210.1~2.0-102- 0.2~2.01.0~4.51/101/200.2~2.00.5~2.5Si0.1~1.00.5~4.011/51.0~101.0~8.0Sn0.02~1.01.0~4.011/50.2~102.0~8.0Zn0.01~0.10.1~0.50.5~1.01/51/101/200.02~0.20.1~0.50.5~1.02)当制备校准曲线时，要制备标准样品系列使铜和其他主成分具有尽可能与样品溶液的组成相似。先将这些主成分放入到几个100ml容量瓶中。在每个中，各测定元素增加量地加入，然后加盐酸(1+1)使各元素浓度与样品溶液接近。用水定容到体积。注：合金中的主成分随合金的类型而不同。通常，可以预测主成分。例如，黄铜包含铜和锌；磷青铜包含铜和锡；特种铝青铜包含铜，铝，铁，锰和镍；德国银包含铜，锌和镍。标准溶液加入量举例1)黄铜(铜)包含59.0~62.0%铅和铁(使用分配比1)液体量：100ml系列铅和铁加入量(mg)溶液浓度(μg/ml)百分含量(%)铜的加入量(mg)铅的加入量(mg)12345600.100.300.600.901.201.03.06.09.012.000.010.030.060.090.126006006006006006004004004004004004002)例如显示特种铝中铁，镍和锰(使用分配比1/20)液体量：100ml测定：1)Al波长：309.3nm校准曲线范围：2~60μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)Be-102- 波长：234.9nm校准曲线范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，7注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。3)Co波长：240.7nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，124)Cr波长：357.9nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，135)Fe波长：248.3nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。6)Mn波长：279.5nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。7)Ni波长：232.0nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，26注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。8)Pb波长：283.3nm校准曲线范围：1~20μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，279)Si波长：251.6nm校准曲线范围：10~200μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，3410)Sn-1波长：224.6nm校准曲线范围：5~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，37Sn-2波长：224.6nm校准曲线范围：10~200μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，35Sn-3波长：286.3nm校准曲线范围：20~300μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，3611)Zn波长：213.9nm校准曲线范围：0.05~1μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，44注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。-102- 15.2用于电子管的无氧铜的分析方法参考文献：JapanIndustrialStandardAnalysisMethodforOxygenFreeCopperforElectronTubes,JISH120215.2.1样品前处理a)Bi(溴化三正辛基甲基铵，tri-n-octylmethylammoniumbromide萃取)称取5.0g的样品精确到10mg。转移到200ml烧杯中，盖上表面皿，加30ml的硝酸(1+1)，温和地加热分解。用少量的水清洗表面皿，烧杯的内壁。继续加热浓缩，然后在水浴上加热蒸发至干。加2ml的硝酸(1+1)和10ml的水。加热溶解盐类，加水到约50ml。溶液，准确地加7.5ml的氢溴酸(1+8)，加水到约80ml。使用pH计，加氢氧化钠溶液调节pH到1.5~1.7。然后转移到200ml分液漏斗中，加水到体积约。准确加入10ml的萃取溶剂，在强烈摇动约5分钟后，静止放置到分2层然后除去水相。有机相通过干滤纸或脱脂棉。转移到15~20ml带盖的试管中，加乙酸丁酯到体积10ml。注：萃取溶剂：加乙酸丁酯到6ml的氯化三正辛基甲铵中到40ml。转移此溶液到100ml分液漏斗中，加40ml的氢溴酸(1+8)。在强烈摇动后，除去水相，有机相用乙酸丁酯稀释5倍.b)Cd，Zn(三正辛基铵萃取)称取2.0g的样品精确到10mg，转移到石英烧杯中。盖上表面皿，加10ml的硝酸(1+1)，温和地加热分解。用少量的水清洗表面皿和烧杯的内壁，加20ml的硫酸(1+1)，继续加热直至冒硫酸的白烟除去硝酸。冷却后，加40ml的盐酸(1+1)溶解盐类，转移到200ml分液漏斗，加水到体积100ml。加5ml的萃取溶剂，在强烈摇动后，静止放置到分2层然后转移水相到200ml分液漏斗。接着，加5ml的萃取溶剂，强烈摇动约5分钟，静止放置到分2层然后除去水相。有机相通过干滤纸或脱脂棉，转移到15~25ml带盖的试管中，加4-甲基-2-戊酮(MIBK)到体积15ml。注：萃取溶剂：溶解2ml的三正辛基铵，稀释到100ml。c)Pb(溴化三正辛基甲基铵萃取)称取3.0g的样品精确到10mg，转移到200ml烧杯，盖上表面皿，加10ml-102- 的硝酸(1+1)，温和地加热分解。用少量的水清洗表面皿和烧杯的内壁，加40ml的硫酸(1+1)，继续加热直至冒硫酸的白烟除去硝酸。冷却后，加70ml的水，然后准确加入30ml的氢溴酸(1+8)，温和地加热溶解盐类。冷却后，转移到200ml分液漏斗，加水到体积。准确加入10ml的萃取溶剂，在强烈摇动约5分钟，静止放置到分2层然后除去水相。有机相通过干滤纸或脱脂棉，转移到15~20ml带盖的试管中，加乙酸丁酯到体积10ml。注：萃取溶剂：步骤同Bi(溴化三正辛基甲基铵)d)Pb(氢氧化铁沉淀分离)称取20g的样品精确到10mg，转移到500ml烧杯中，盖上表面皿。在加入160ml的硝酸分解后，温和地加热驱去氮氧化物然后加水定容到300ml。加5ml的硫酸铁铵(10w/v%)，搅拌，加氨水溶解氢氧化铜沉淀。溶解后，再加50ml。下一步加15g的碳酸铵，加热。在轻沸约5分钟后，在温热的场所(60~80℃)放置1~2小时。使用5A滤纸分离沉淀，用温氨水清洗几次，清洗溶液(加入15g的碳酸铵到500ml的氨水中(2+50))，用温水清洗转移到原来的烧杯中。放烧杯在过滤器下，滴10ml的盐酸溶解滤纸上的沉淀到烧杯中。用温盐酸(1+50)清洗滤纸。加热合并滤液和清洗溶液到烧杯中，加热浓缩。当体积降低到约10ml，用盐酸(1+50)转移到100ml烧杯中。加2ml的硫酸(1+1)，加热浓缩至干。冷却后，加8ml的盐酸(1+1)，加热溶解。冷却后，使用盐酸(1+50)转移到25ml容量瓶，稀释到体积。15.2.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围Bi溴化三正辛基甲基铵萃取0.00002%Cd三正辛基铵萃取0.00002%Pb溴化三正辛基甲基铵萃取0.00005%氢氧化铁沉淀分离0.0001%Zn三正辛基铵萃取0.00002%b)测定步骤测定使用下列步骤。制备校准曲线的标准系列，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。-102- ·Bi试剂：Bi标准溶液(100μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)样品溶液前处理按照上章中a)的说明进行。此时，取适量无样品的试剂，用与样品相同的步骤前处理，测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，取几个Bi标准溶液(100μg的Bi/ml)Bi的浓度从0~50μg，每个中准确加入30ml的硝酸钠溶液(8.5w/v%)和7.5ml的氢溴酸(1+8)。转移这些溶液到200ml分液漏斗中，加水到150ml。加使用于样品前处理的萃取溶剂，测定如下。测定：测定波长：223.3nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：灯电流：10mA狭缝宽：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)·Cd试剂：Cd标准溶液(100μg的Cd/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)样品溶液前处理按照前章b)，如Bi的测定中的步骤1)。2)制备校准曲线的标准系列，取几个Cd标准溶液(100μg的Cd/ml)浓度逐步增加，Cd的量从0~6μg。每个中准确地加20ml的硫酸(1+1)和40ml的盐酸(1+1)。转移这些溶液到200ml分液漏斗中，加水到150ml-102- ，加与样品前处理相同的萃取溶剂，使用下列条件进行测定。测定：测定波长：228.8nm校准曲线范围：0.05~0.4μg/ml测定条件：灯电流：8mA狭缝宽：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)·PbI(溴化三正辛基甲基铵萃取)试剂：Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)样品溶液前处理按照步骤1)Bi的测定的章c)所说明的进行。2)制备校准曲线的标准系列，取几个Bi标准溶液(100μg的Pb/ml)Pb的浓度从0~50μg逐步增加，在这些溶液中准确地加15ml的硫酸(1+1)和30ml的氢溴酸(1+8)。转移这些溶液到200ml分液漏斗中。加水到150ml，加与样品前处理相同的萃取溶剂，使用下列条件进行测定。测定：测定波长：217.0nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：灯电流：12mA狭缝宽：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)-102- ·PbII(氢氧化铁沉淀分离)试剂：Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)：同PbI步骤：步骤：1)样品溶液前处理以步骤1)Bi的测定中所说明的相同方式按照章d)进行。2)制备校准曲线的标准系列，转移几个分量的Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)到100ml烧杯中Pb的浓度从0~200μg逐步增加。在这些溶液中准确地加5ml的硫酸铁铵(10w/v%)和2ml的硫酸(1+1)。加热至干，加10ml的盐酸(1+1)，使溶液用于测定。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27)·Zn试剂：Zn标准溶液(100μg的Zn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)样品溶液前处理以步骤1)Bi的测定中所说明的相同方式按照章b)进行。2)制备校准曲线的标准系列，步骤如同Cd，使用Zn标准溶液(100μg的Zn/ml)，Zn的浓度范围0~3μg。测定：测定波长：213.9nm校准曲线范围：0.05~0.3μg/ml测定条件：灯电流：8mA狭缝宽：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)-102- 15.2.3还原蒸发原子吸收方法a)目标元素和定量范围Hg0.00001%或更高b)样品前处理称取3g的样品精确到10mg，转移到250~300ml分解烧瓶中，见下图。装上循环冷凝器和滴液漏斗。加20ml的混合酸(硫酸3份+硝酸1份+水6份)，温和地加热分解。冷却后，加10ml的尿素溶液(5w/v%)，煮沸约5分钟。放置稍冷却后，加约30ml的水，加5ml的高锰酸钾溶液(5w/v%)，煮沸20分钟。冷却后，用水清洗循环冷凝器和滴液漏斗。溶液中滴加盐酸羟铵(20w/v%)。当高锰酸离子红色消失，用水转移到300ml还原烧瓶中，进一步稀释到200ml。废气滴液漏斗烧瓶喷灯带循环冷凝器的分解烧瓶-102- c)测定步骤试剂：1)Hg标准溶液(0.1μgHg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)氯化亚锡溶液(10w/v%)：加10g的氯化亚锡到60ml的硫酸(硫酸：水，1：20)，加热混合溶解。冷却后，用水稀释到100ml。步骤：1)前处理样品可直接测定。2)制备校准曲线的标准系列，制备标准溶液以逐步增加体积的Hg标准溶液(0.1μgHg/ml)从2.0~10.0ml。在每个中，加5ml的硫酸(1+1)，用水稀释到200ml。测定：连接MVU-1A汞蒸发单元到原子吸收分光光度计，测定样品。MVU-1A的操作细章，参照对应的说明书。测定波长：253.7nm校准曲线范围：1~5ng/ml测定条件：灯电流：4mA狭缝宽：0.5nm点灯方式：BGC-D2-102- 15.3电解铜矿的分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,ElectrolyticCopperOreAnalysisMethodJISH129115.3.1样品前处理a)As，Bi，Pb，Sb1)称取10g的样品精确到10mg，转移到500ml烧杯。盖上表面皿，加80ml的硝酸(1+1)分解，温和地加热驱去氮氧化物。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，然后加水到最终体积200ml。2)加4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧，在搅拌中，此溶液中加氨水直至氢氧化铜沉淀溶解然后再加50ml。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5B滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。3)用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中，把烧杯放在漏斗下。滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。加热滤液和清洗溶液直至沉淀完全溶解，继续加热直至过氧化氢驱去。冷却到室温后，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。注：1)铁(III)溶液：加20ml的硝酸混合液到0.5g的铁(99.9%)，在加热溶解后，继续加热直至过氧化氢驱去。冷却到室温后，用水稀释到100ml(Fe5μg/ml)。2)硝酸镧溶液：溶解1.6g的硝酸镧（6水）到100ml的硝酸(1+100)(La5μg/ml)中。3)硝酸混合液：加10ml的过氧化氢到100ml的硝酸(1+1)中(每次新鲜制备)。4)氨水清洗溶液：溶解15g的碳酸铵到500ml的氨水(2+50)中。5)如果样品中的As，Bi，Pb和Sb大于4μg，在完成上述步骤的步骤1)以后，在步骤2)中取样品包含2~4μg，其余步骤不变。-102- b)Bi，Pb，Sb(火焰原子吸收法)1)称取20g的样品精确到10mg，转移到500ml烧杯。盖上表面皿，加160ml的硝酸溶解。加热，温和地煮沸驱去氮氧化物。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，加水到约200ml。2)加4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧。搅拌中在此溶液中加氨水直至氢氧化铜沉淀溶解，然后再加50ml。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5B滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。3)用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中，把烧杯放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。加热滤液和清洗溶液直至沉淀完全溶解。用少量水转移到200ml烧杯中，加热此溶液浓缩到约10ml。冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，加水定容到刻度。注：1)铁(III)溶液2)硝酸镧溶液3)硝酸混合液4)氨水清洗溶液1)~4)的制备如同上述a)中的注1)~4)。5)如果样品中的Bi，Pb和Sb大于250μg，从步骤3)的25ml容量瓶转移50~250μg的元素到其他25ml容量瓶中。加4ml的铁(III)溶液，4ml的硝酸镧和5ml的硝酸(1+1)，加水定容到刻度。c)Fe(火焰原子吸收法)1)称取20g的样品精确到10mg，转移到500ml烧杯中。盖上表面皿，加160ml的硝酸溶解。加热，温和地煮沸驱去氮氧化物。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，用水转移到200ml容量瓶中，加水定容到刻度。2)准确地转移50ml的此溶液到烧杯中(如果样品中含有大量的Fe，降低所取的体积使转移的Fe在10~50μg之间)。加热直至溶液浓缩到糖浆状。放置冷却后，加20ml的盐酸(1+1)，温和地加热溶解盐类，冷却到室温。用盐酸(1+1)转移到100ml分液漏斗中，加盐酸(1+1)稀释到体积约50ml。加20ml的4-甲基-2-戊酮、醋酸异戊酯混合溶剂，强烈摇动。在清晰地分成2层后，弃去水相层。再次重复一次此步骤。3)加约20ml的水到有机相中，强烈摇动约1分钟，在清晰地分成2层后，转移水相到50ml烧杯中。再一次，加5ml-102- 的水到有机相中，强烈摇动约1分钟，在清晰地分成2层后，合并两次的水相到50ml烧杯中。加5ml的硫酸(1+1)到此溶液，加热至干。放置冷却后，加5ml的盐酸(1+1)，加热溶解盐类。冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，稀释到刻度。注：4-甲基-2-戊酮、醋酸异戊酯混合溶剂：混合1份4-甲基-2-戊酮和1份醋酸异戊酯。15.3.2电热原子吸收方法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)As0.00005~0.005Bi0.00005~0.005Pb0.00005~0.005Sb0.00005~0.005b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第4册之7.5各元素指定的测定条件。·As(氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离)试剂：1)As标准溶液(1μg的As/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液2)，3)的制备如同描述于a)的注1)，2)。步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空白溶液，使用测定值校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III)溶液和-102- 4ml的硝酸镧溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的As标准溶液(1μg的As/ml)从0~4.0ml(As含量从0~4μg)。在加入10ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：193.7nm校准曲线范围：2~40ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20μl-102- 加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470010斜坡1.057003阶梯0.0H623003阶梯0.0H727002阶梯1.0·Bi(氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离)试剂：1)Bi标准溶液(1μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)中的注1)，2)。步骤：1)样品测定如同描述于As步骤1)。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Bi标准溶液(1μg的Bi/ml)从0~4.0ml(Bi含量从0~4μg)。在加入10ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围：2~40ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20μl-102- 加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015阶梯1.056003阶梯0.0H620003阶梯0.0H727002阶梯1.0·Pb(氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离)试剂：1)Pb标准溶液(1μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)注1)，2)。步骤：1)样品测定如同描述于As步骤1)。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧溶液到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Pb标准溶液(1μg的Pb/ml)从0~4.0ml(Pb含量从0~4μg)。在加入10ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：2~40ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20μl-102- 加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015阶梯1.056003阶梯0.0H620003阶梯0.0H727002阶梯1.0·Sb(氢氧化铁-氢氧化镧沉淀分离)试剂：1)Sb标准溶液(1μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液4)硝酸混合液5)氨水清洗溶液2)~5)的制备同上文描述于a)注1)~4)。步骤：1)样品测定如同描述于As步骤1)。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移0~4.0ml的Sb标准溶液(1μg的Sb/ml)以增加浓度(包含0~4μg的Sb)到几个烧杯中。在加入60ml的硝酸(1+1)到各烧杯中后，加水到总体积约200ml。加4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧溶液到这些烧杯中。搅拌中，加160ml的氨水。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5B滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。使用温热的硝酸(1+50)彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到200ml-102- 烧杯中。再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。此溶液用于测定。测定：测定波长：217.6nm校准曲线范围：2~40ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20μl加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015阶梯1.056003阶梯0.0H622003阶梯0.0H727002阶梯1.015.3.3火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Bi0.0001~0.01Fe0.0001~0.01Pb0.0001~0.01Sb0.0001~0.01b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Bi试剂：1)Bi标准溶液(50μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。-102- 2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)注1)，2)。步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对试剂进行不含样品的相同的前处理。测定此空白溶液，使用测定值校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧溶液到几个25ml容量瓶中，加体积逐步增加的Bi标准溶液(50μg的Bi/ml)从0~5.0ml(Bi含量从0~250μg)。在加入2ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，8)·Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)按照步骤c)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对试剂进行不含样品的相同的前处理，测定此空白溶液，使用测定值校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移增加体积的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)从0~5.0ml(Fe含量从0~50μg)到几个25ml容量瓶中。在加入50ml的盐酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)·Pb试剂：1)Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3-102- 章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液2)，3)的制备同上文描述于a)注1)，2)。步骤：1)样品测定步骤如同描述于Bi，步骤，1)。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧溶液到几个25ml容量瓶中。加体积逐步增加的Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)从0~5.0ml(Pb含量从0~250μg)，在加入2ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27)·Sb试剂：1)Sb标准溶液(50μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)铁(III)溶液3)硝酸镧溶液4)硝酸混合液5)氨水清洗溶液2)~5)的制备同上文描述于a)注1)~4)。步骤：1)样品测定如同描述于Bi步骤1)。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移0~5.0ml的Sb标准溶液(50μg的Sb/ml)以增加的浓度(包含0~250μg的Sb)到几个500ml烧杯中。在加入60ml的硝酸(1+1)到各烧杯后，加水到总体积约200ml。加4ml的铁(III)溶液和4ml的硝酸镧溶液到这些烧杯中。搅拌中加160ml的氨水。加热此溶液，轻沸5分钟。使用5B滤纸过滤沉淀，使用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯放在漏斗下，滴10ml-102- 的硝酸混合液到滤纸上溶解任何残留的沉淀。使用温热的硝酸(1+50)彻底清洗滤纸。加热滤液和清洗溶液直至沉淀完全溶解，然后用少量水转移溶液到200ml烧杯中。再次加热浓缩，冷却到室温后，用水转移到25ml容量瓶中，加水定容到刻度。此溶液用于测定。测定：测定波长：217.6nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，32)-102- 15.4铝和铝合金分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,AluminumandAluminumAlloyAtomicAbsorptionAnalysisMethodJISH130615.4.1样品前处理a)称取样品样品取样量取决于目标元素在样品中的含量。下表给出基于样品中目标元素的含量和样品称重量。元素百分含量(%)重量(g)Bi0.1~1.01.00Cr0.01~0.51.00Cu0.005~1.51.001.5~5.00.20Fe0.005~1.51.00Mn0.005~1.51.00Mg0.005~1.51.001.5~5.00.20Ni0.005~1.51.001.5~3.00.20Pb0.1~1.01.00Zn0.005~1.51.001.5~6.00.20b)制备样品溶液称取样品，转移到300ml烧杯中。盖上表面皿，加30ml的盐酸(1+1)和温和地加热分解。溶液加1ml的过氧化氢，加热到样品完全分解。冷却到室温，然后用水清洗表面皿底和烧杯的内壁，除去表面皿。转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。注：1)对于Cr，转移溶液到200ml容量瓶，加1.5ml的氢氯化铵（ammoniumhydrochloride）溶液(270g/l)，加水定容到刻度。-102- 2)当Cu，Zn，Mg和Ni的百分含量大于1.5%，转移分解样品溶液到200ml的容量瓶中。3)对于难以分解的样品，加2ml的锡溶液或2ml的镍溶液。4)锡溶液：称取0.1g的锡(>99.9%)，转移到200ml烧杯，加30ml的盐酸(1+1)。在接触铂的场合下，加热到50~80℃分解然后冷却到室温，加盐酸到稀释到100ml。5)镍溶液：称取0.1g的镍(>99.9%)，转移到200ml烧杯，加10ml的硝酸(1+1)，温和地加热分解。冷却到室温，加水到体积100ml。15.4.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Bi0.1~1.0Cr0.01~0.5Cu0.005~5.0Fe0.005~1.5Mn0.005~1.5Mg0.005~5.0Ni0.005~3.0Pb0.1~1.0Zn0.005~6.0b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Bi试剂：Bi标准溶液(1000μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不包含加入Bi标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。-102- 2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取1.0g铝(尽可能纯，不含Bi或含已知量的Bi)到几个300ml烧杯中。在这些烧杯中，转移增加体积的Bi标准溶液(1000μg的Bi/ml)从0~10.0ml(包含0~10μg的Bi)。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围：1~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，8)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Cr试剂：1)Cr标准溶液(1000μg的Cr/ml)2)Cr标准溶液(100μg的Cr/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)前处理后的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cr标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取1.0gramof铝(尽可能纯，不含Cr或含已知量的Cr)到几个300ml烧杯中。取决于样品中Cr的含量，以增加的浓度如下表所示的Cr标准溶液加入到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品中Cr百分含量(%)使用Cr的标准加Cr的量(ml)0.01~0.12)100μg的Cr/ml0~10.0>0.11)1000μg的Cr/ml0~5.0测定：测定波长：357.9nm校准曲线范围：0.3~25μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，13)注：如果标准溶液的吸收超过-102- 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Cu试剂：1)Cu标准溶液(1000μg的Cu/ml)2)Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含的Cu小于0.1%，只能直接测定。然而，如果前处理后的样品溶液含量大于0.1%，如下表所示分取后再测定。样品中Cu百分含量(%)分取(ml)容量瓶0.1~0.5501000.5~1.5201001.5~5.020200作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Cu的空白溶液，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取相同量(10mg之内)铝(尽可能纯，不含Cu或含已知量的Cu)，以下前处理方法与样品前处理的步骤a)相同。转移此量到几个300ml烧杯中。取决于Cu在样品中的含量，以增加的浓度如下表所示加入Cu标准溶液到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品中Cu百分含量(%)使用的Cu标准Cu加入量(ml)0.005~0.12)100μg的Cu/ml0~10.00.1~0.51)1000μg的Cu/ml0~5.00.5~1.51)1000μg的Cu/ml0~15.01.5~5.01)1000μg的Cu/ml0~10.0测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.2~30μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Fe试剂：1)Fe标准溶液(1000μg的Fe/ml)2)Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)当前处理后的样品溶液Fe的含量小于0.1%，只能直接测定。然而，如果前处理后的样品溶液含量大于0.1%，如下表所示分取后再测定。样品中Cu百分含量(%)分取(ml)容量瓶0.1~0.5501000.5~1.520100作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，各称取1.0g的铝(尽可能纯，不含Fe或含已知量的Fe)到几个300ml烧杯中。取决于Fe在样品中的含量，以增加的浓度如下表所示加入Fe标准溶液到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品中Fe的百分含量(%)使用Fe的标准Fe的加入量(ml)0.005~0.12)100μg的Fe/ml0~10.00.1~0.51)1000μg的Fe/ml0~5.00.5~1.51)1000μg的Fe/ml0~15.0测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.3~30μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Mn试剂：1)Mn标准溶液(1000μg的Mn/ml)2)Mn标准溶液(100μg的Mn/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含小于0.1%的Mn，只能直接测定。然而，如果前处理后的样品溶液含量大于0.1%，如下表所示分取后再测定。样品中Mn的百分含量(%)分取(ml)容量瓶0.1~0.5501000.5~1.520100作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mn标准溶液的空白溶液，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，各称取1.0g的铝(尽可能纯，不含Mn或含已知量的Mn)到几个300ml烧杯中。取决于样品中Mn的含量，以增加的浓度如下表所示加入Mn标准溶液到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品中Mn的百分含量(%)使用Mn的标准加入Mn的量(ml)0.005~0.12)100μg的Mn/ml0~10.00.1~0.51)1000μg的Mn/ml0~5.00.5~1.51)1000μg的Mn/ml0~15.0测定：测定波长：279.5nm校准曲线范围：0.2~30μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Mg试剂：1)Mg标准溶液(1000μg的Mg/ml)2)Mg标准溶液(100μg的Mg/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。3)锶溶液：溶解30.8g的氯化锶(6-水)于水中，加水定容到100ml。步骤：1)从前处理后的样品溶液制备分取按照下表所示，使用此分取量测定。样品中Mg的百分含量(%)分取(ml)加Sr量(ml)容量瓶0.005~0.120.02.01000.1~0.510.02.01000.5~1.55.02.01001.5~5.05.02.0100作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mg标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，各称取相同量(10mg之内)铝(尽可能纯，不含Mg或含量已知的Mg)，其余如样品的前处理按照步骤a)。转移此量到几个300ml烧杯中。取决于量样品中Mg的含量，以增加的浓度如下表所示加入Mg标准溶液到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品中Mg的含量(%)使用Mg的标准加Mg量(ml)0.005~0.12)100μg的Mg/ml0~10.00.1~0.51)1000μg的Mg/ml0~5.00.5~1.51)1000μg的Mg/ml0~15.01.5~5.01)1000μg的Mg/ml0~10.0-102- 测定：测定波长：285.2nm校准曲线范围：0.2~7.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，21)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Ni试剂：1)Ni标准溶液(1000μg的Ni/ml)2)Ni标准溶液(100μg的Ni/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含小于0.1%的Ni，只能直接测定。然而，如果前处理后的样品溶液含量大于0.1%，如下表所示分取后再测定。样品Ni的含量(%)分取(ml)容量瓶0.1~0.5501000.5~1.5201001.5~5.020100作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Ni标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，各称取相同重量（10mg之内）铝(尽可能纯，不含Ni或含量已知的Ni)按照样品前处理步骤a)前处理。转移此量到几个300ml烧杯中。取决于量样品中Ni的含量，以增加的浓度如下表所示加入Ni标准溶液到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品Ni含量(%)使用Ni标准加Ni量(ml)0.005~0.12)100μg的Ni/ml0~10.00.1~0.51)1000μg的Ni/ml0~5.0-102- 0.5~1.51)1000μg的Ni/ml0~15.01.5~3.01)1000μg的Ni/ml0~10.0测定：测定波长：232.0nm校准曲线范围：0.5~30μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，25)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Pb试剂：Pb标准溶液(1000μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)样品测定如前述测定Bi的步骤，步骤1)。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，各称取1.0g的铝(尽可能纯，不含Pb或含量已知的Pb)到几个300ml烧杯中。这些烧杯，转移增加体积的Pb标准溶液(1000μg的Pb/ml)从0~10.0ml(包含0~10mg的Pb)。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：1~100μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Zn试剂：1)Zn标准溶液(1000μg的Zn/ml)2)Zn标准溶液(100μg的Zn/ml)1)和2)的制备，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。步骤：1)测定时，分取前处理后的样品详见下表。-102- 样品Zn含量(%)分取(ml)容量瓶0.005~0.150.01000.1~0.520.01000.5~1.55.01001.5~6.010.0100作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Zn标准溶液的空白溶液，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，各称取相同重量（10mg之内）铝(尽可能纯，不含Zn或含量已知的Zn)按照样品前处理步骤a)前处理。转移此量到几个300ml烧杯中。取决于量样品中Zn的含量，以增加的浓度如下表所示加入Zn标准溶液到烧杯中。余下的步骤相同于样品前处理b)制备样品溶液。样品Zn含量(%)使用Zn标准加Zn量(ml)0.005~0.12)100μg的Zn/ml0~10.00.1~0.51)1000μg的Zn/ml0~5.00.5~1.51)1000μg的Ni/ml0~15.01.5~6.01)1000μg的Ni/ml0~12.0测定：测定波长：213.9nm校准曲线范围：0.1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，44)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。-102- 15.5压铸锌合金分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,DiecastZincAlloyAnalysisMethodJISH155115.5.1样品前处理a)Al，Cd，Cu，Fe，Mg，Pb称取5.0g准确到1mg，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加30ml的混合酸(45份盐酸，1份硝酸)分解。在强烈的反应平息后，继续温和地加热直至完全分解，总体积降低到约25ml。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。在加入约20ml的水，20ml的盐酸(1+1)后，转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。b)Sn称取1.0g的样品精确到10mg，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加20ml的硝酸（原文：nitric）(1+2)，在强烈的反应平息后，继续温和地加热直至完全分解。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。15.5.2电热原子吸收方法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Sn0.0001~0.004b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第4册之7.5各元素指定的测定条件。·Sn试剂：1)Sn标准溶液(2μg的Sn/ml)2)Cu标准溶液(1μg的Cu/ml)1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备-102- 3)Zn：>99.99%，包含<0.00005%Sn4)铝溶液(2μgAl/ml)：称取0.500g的铝(>99.9%，包含<0.0025%Sn)，转移到300ml烧杯，加20ml的硝酸(1+2)和2ml的镍溶液(1g的硝酸镍(6-水)溶解在250ml的水中)分解。冷却到室温后，用水转移溶液到250ml容量瓶，加水定容到刻度。步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Sn标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取1.0g的Zn到几个300ml烧杯中，加20ml的硝酸(1+2)分解。冷却到室温后，转移用水这些溶液到100ml容量瓶然后加20ml的铝溶液(2mg的Al/ml)和10ml的Cu标准溶液(1mg的Cu/ml)。然后，加体积逐步增加的Sn标准溶液(2μg的Sn/ml)从0~20.0ml(包含0~40μg的Sn)。最终，加水定容到刻度。注：如果样品包含小于0.25%Cu，不加Cu标准溶液。测定：测定波长：286.3nm校准曲线范围：10~400ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10μl加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2350010斜坡1.0450010斜坡1.055003阶梯0.0624003阶梯0.0728002阶梯1.0-102- 15.5.3火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Al3.0~5.0Cd0.0001~0.010Cu0.005~2.0Fe0.0002~0.20Mg0.002~0.10Pb0.001~0.010b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Al试剂：1)Al标准溶液(1g的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn标准溶液(25mg的Zn/ml)：称取25.0g的锌(>99.995%)，转移到500ml烧杯，加100ml的盐酸(1+1)分解，加热浓缩到糖浆状。冷却至室温后，加约200ml的水溶解盐类。转移溶液到1000ml容量瓶用水，加水定容到刻度。步骤：1)准确地转移5ml的按照步骤a)前处理的样品溶液到250ml容量瓶，加50ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Al标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。1)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移10ml的锌溶液(25mg的Zn/ml)到几个250ml容量瓶，加50ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Al标准溶液(1mg的Al/ml)以逐步增加体积的方式从0~15.0ml(包含0~150ml的Al)到各容量瓶中，加水定容到刻度。-102- 测定：测定波长：309.3nm校准曲线范围：10~60μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)·Cd试剂：1)Cd标准溶液(20mg的Cd/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn标准溶液(192μg的Zn/ml)：称取96g的锌(>99.995%)，转移到1000ml烧杯，加400ml的盐酸(1+1)分解。加热浓缩到糖浆状。冷却至室温后，加约400ml的水溶解盐类，转移溶液到500ml容量瓶。加约20g的锌粉(JISK8013)，放置约30分钟，偶尔摇动容量瓶，然后加水定容到刻度。此溶液通过5B干燥滤纸过滤到一个可以密封的容器中保存。3)铝溶液(20mg的Al/ml)：称取2.0g铝(>99.9%，包含<0.0002%of镉)，转移到300ml烧杯，加40ml的盐酸(1+1)和2ml的镍溶液(1g的氯化镍溶解于250ml的水)，加1~2ml的硝酸，加热溶解残留未溶解的铝，然后继续加热驱除过氧化氢。冷却到室温后，用水转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cd标准溶液的空白溶液空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移25ml的Zn标准溶液(192mg的Zn/ml)：10ml的铝溶液(20mg的Al/ml)到几个100ml容量瓶，加20ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Cd标准溶液(20μg的Cd/ml)以逐步增加体积的方式从0~25.0ml(包含0~500μg的Cd)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：228.8nm校准曲线范围：0.05~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4,11)-102- 注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Cu试剂：1)Cu标准溶液(250μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn溶液(192mg的Zn/ml)：步骤同Cd试剂，2)3)Zn溶液(25mg的Zn/ml)：步骤同Al试剂，2)4)铝溶液(20mg的Al/ml)：步骤同Cd试剂，3)步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液含有0.005~0.05%Cu，可直接测定。然而，如果样品中Cu的含量在0.05~2.0%，需准确地转移5ml的样品溶液到250ml容量瓶，加50ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Cu的空白溶液，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品含有0.005~0.05%Cu，转移25ml的Zn标准溶液(192mg的Zn/ml)：10ml的铝溶液(20mg的Al/ml)到几个100ml容量瓶，加20ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Cu标准溶液(250μg的Cu/ml)以逐步增加体积的方式从0~10.0ml(包含0~2.5μg的Cd)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当样品含有0.05~2.0%Cu，转移10ml的锌溶液(25mg的Zn/ml)到几个250ml容量瓶，加50ml的盐酸(1+1)。加Cu标准溶液(250μg的Cu/ml)以逐步增加体积的方式从0~20.0ml(包含0~5μg的Cu)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.5~25μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。-102- ·Fe试剂：1)Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn溶液(192mg的Zn/ml)：：步骤同Cd试剂，2)3)铝溶液(20mg的Al/ml)：步骤同Cd试剂，3)步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液含有0.0002~0.016%的Fe，此溶液可直接测定。然而，如果样品中Fe的含量在0.016~0.20%，准确地转移5ml的样品溶液到100ml容量瓶中。加20ml的盐酸(1+1)，加水定容到刻度。此溶液用于测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Fe标准的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品含有0.0002~0.016%Fe，转移25ml的Zn标准溶液(192mg的Zn/ml)和10ml的铝溶液(20mg的Al/ml)到几个100ml容量瓶。加20ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加体积逐步增加的Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)从0~40.0ml(包含0~800μg的Fe)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当样品含有0.016~0.20%Fe，转移1.3ml的锌溶液(192mg的Zn/ml)和0.5ml的铝溶液(20mg的Al/ml)到几个100ml容量瓶，加20ml的盐酸(1+1)。加Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)以逐步增加体积的方式从0~30.0ml(包含0~600μg的Fe)到各容量瓶，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.1~8μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Mg试剂：1)Mg标准溶液(10μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3-102- 章标准溶液的制备。2)Zn溶液(25mg的Zn/ml)：步骤同Al试剂，2)3)镧溶液(25mg的La/ml)：称取29.5g的氧化镧，转移到500ml烧杯中，逐渐加30ml的盐酸。在加入200ml的水后，加热直至完全分解。冷却到室温，然后转移溶液到1000ml容量瓶，加水定容到刻度。步骤：1)准确地转移250ml的按照步骤a)前处理的样品溶液到250ml容量瓶。加50ml的盐酸(1+1)和25ml的镧溶液(25mg的La/ml)，加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mg标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移10ml的Zn溶液(25mg的Zn/ml)到几个250ml容量瓶，各加50ml的盐酸(1+1)。加体积逐步增加的Mg标准溶液(10μg的Mg/ml)从0~25.0ml(包含0~250μg的Mg)到各容量瓶，加25ml镧溶液(25mg的La/ml)，然后加水定容到刻度。测定：测定波长：285.2nm校准曲线范围：0.02~1μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，21)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Pb试剂：1)Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn溶液(192mg的Zn/ml)：步骤同Cd试剂，2)3)铝溶液(20mg的Al/ml)：步骤同Cd试剂，3)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Pb-102- 标准溶液的试剂空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移25ml的Zn标准溶液(192mg的Zn/ml)和10ml的铝溶液(20mg的Al/ml)到几个100ml容量瓶中。加20ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)体积逐步增加从0~25.0ml(包含0~500μg的Pb)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：217.0nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，26)-102- 15.6锌合金分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard:ZincAlloyLeadQuantitationMethodJISH1108ZincAlloyIronQuantitationMethodJISH1109ZincAlloyCadmiumQuantitationMethodJISH111015.6.1样品前处理a)Cd，Fe，Pb称取5.0g的样品，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加30ml的混合酸(45份盐酸，1份硝酸)。在强烈的反应平息后，继续温和地加热直至完全分解，总体积降低到约25ml。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。在加入约20ml的水和20ml的盐酸(1+1)后，转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。b)Pb(氢氧化铁沉淀分离)称取100g的样品，转移到500ml烧杯，加5ml的硫酸铁铵(III)。盖上表面皿，加60ml的混合酸(45份盐酸，1份硝酸)。在强烈的反应平息后，继续温和地加热直至完全分解，总体积降低到约25ml。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部。除去表面皿，加水到约200ml。搅拌此溶液，加氨水溶解氢氧化锌沉淀。溶解后，再加50ml。下一步加15g的碳酸铵，加热。在轻沸约5分钟后，在温热的场所(60~80℃)放置1~2小时。用5A滤纸分离沉淀，用温氨水清洗溶液清洗几次。用温水淋洗，转移滤纸上的沉淀到原来的烧杯中。把烧杯放在过滤器下，滴10ml的盐酸(1+1)到滤纸上溶解残留滤纸上的沉淀到烧杯中。用温盐酸(1+50)彻底地清洗滤纸。加热合并的滤液和清洗溶液浓缩体积到10~20ml。冷却后，用水转移到50ml容量瓶，加水定容到刻度。注：硫酸铁铵(III)溶液：溶解10g的硫酸铁铵到100ml的硝酸(1+100)中。1ml的此溶液包含12mg的Fe。氨水清洗溶液：溶解15g的碳酸铵到500ml的氨水(2+25)中。-102- 15.6.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Cd0.0001~1.0Fe0.0002~0.3Pb0.001~2.0Pb0.01~0.02(氢氧化铁沉淀分离)b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Cd试剂：1)Cd标准溶液(20μg的Cd/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn溶液：分解100g的锌(99.995wt%)于400ml的盐酸中，加热直至浓缩到糖浆状。冷却到室温后，加400ml溶解，转移到500ml容量瓶。加20g的锌粉(用于砷试剂分析)，放置约30分钟，偶尔摇动混合。在用水定容到体积后，溶液用5A干燥滤纸过滤。(200mg的Zn/ml)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定，或分取(对此要加入盐酸(1+1)使样品中的盐酸为10ml/100ml)测定。作为空白测定，对试剂进行与样品一样的前处理，仅稀释标准溶液。此空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移25ml的Zn溶液(200mg的Zn/ml)到几个100ml容量瓶中。加20ml的盐酸-102- (1+1)到各容量瓶。加Cd标准溶液(20μg的Cd/ml)体积逐步增加从0~30.0ml(包含0~600μg的Cd)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果使用分取的样品溶液，加锌溶液的体积需要调节使分取样品中的含锌量相同。测定：测定波长：228.8nm校准曲线范围：0.1~6μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，11)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Fe试剂：1)Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn溶液：同Cd，试剂，2)步骤：1)同Cd，步骤，1)2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移25ml的Zn溶液(200mg的Zn/ml)到几个100ml容量瓶中。加20ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)体积逐步增加从0~40.0ml(包含0~800μg的Fe)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果使用分取的样品溶液，加锌溶液的体积需要调节使分取样品中的含锌量相同。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.5~8μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，17)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Pb试剂：1)Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)Zn溶液：同Cd，试剂，2)-102- 步骤：1)同Cd，步骤，1)2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，转移25ml的Zn溶液(200mg的Zn/ml)到几个100ml容量瓶中。加20ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)体积逐步增加从0~50.0ml(包含0~1000μg的Pb)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果使用分取的样品溶液，加锌溶液的体积需要调节使分取样品中的含锌量相同。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27)·Pb(氢氧化铁沉淀分离)试剂：1)Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)：同Pb，试剂，1)2)硫酸铁铵(III)溶液：样品前处理同描述于Pb(氢氧化铁沉淀分离)的注。步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，仅对试剂进行与样品相同的前处理。此空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，转移5ml的硫酸铁铵(III)溶液到几个50ml容量瓶中，加10ml的盐酸(1+1)到各容量瓶。加Pb500μg的Pb)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：217.0nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，26)-102- 15.7镍和镍合金铸造金属分析方法参考文献：JapanIndustrialStandardNickel/NickelAlloyCastMetalLeadQuantitationMethodJISH1272Nickel/NickelAlloyCastMetalIronQuantitationMethodJISH1273Nickel/NickelAlloyCastMetalManganeseQuantitationMethodJISH1274NickelAlloyCastMetalChromeQuantitationMethodJISH127915.7.1样品前处理a)Cr称取0.20g的样品，转移到200ml烧杯。盖上表面皿，加10ml的盐酸和3ml的硝酸。温和地加热直至完全分解，然后继续加热直至驱尽氮氧化物。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，然后转移溶液到100ml容量瓶，在加入10ml的硫酸氢钾（原文：potassiumdisulfide）(100g/l)，加水定容到刻度。b)Cu，Fe，Mn称取0.20g的样品，转移到200ml烧杯中。盖上表面皿，加20ml的硝酸(1+1)。温和地加热直至完全分解，然后继续加热直至驱尽氮氧化物。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，然后转移溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。15.7.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Cr0.05~2.0Cu0.05~2.0Fe0.05~2.0Mn0.05~2.0b)测定步骤-102- 测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Cr试剂：1)Cr标准溶液(100μg的Cr/ml)2)Cr标准溶液(500μg的Cr/ml)1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备3)金属镍：(>99.9wt%，包含<0.005wt%Cr，Cu，Fe和<0.001wt%Mn)4)金属铁：(>99.9wt%，包含<0.005wt%Cr)5)钼溶液(10μg的Mo/ml)：溶解18.4g的7-钼酸-6-铵-4-水（7-molybdicacid-6-ammonium-4-hydrate）到约600ml的温水中。冷却到室温后，用水转移到1000ml容量瓶，加水定容到刻度。(每次新鲜制备)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cr标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，称取0.13g的金属镍和0.010g的金属铁，置入几个200ml烧杯中，进行前处理步骤a)中描述的相同操作。用水转移各溶液到100ml容量瓶中，加10ml的硫酸氢钾溶液(100g/l)和6ml的钼溶液(10μg的Mo/ml)。当样品中Cr的含量在0.05~0.5%，加体积逐步增加的Cr标准溶液(100μg的Cr/ml)从0~6.0ml(包含0~600μg的Cr)，或当样品中Cr的含量在0.5~2.0%，加体积逐步增加的Cr标准溶液(500μg的Cr/ml)从0~4.0ml(包含0~2000μg的Cr)，加水定容到刻度。注：对于镍-铅合金铸造金属，加称重过的样品相同量的镍和铅。测定：测定波长：357.9nm校准曲线范围：0.5~20μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，13)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。-102- ·Cu试剂：1)Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)2)Cu标准溶液(500μg的Cu/ml)1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备3)金属镍：同Cr，试剂，3)步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，称取0.20g的金属镍，到几个200ml烧杯中，进行描述于前处理步骤b)中相同的操作。用水转移这些溶液到100ml容量瓶中。当样品中Cu的量在0.05~0.5%，加体积逐步增加的Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)从0~6.0ml(包含0~600μg的Cu)，或当样品中Cu的量在0.5~2.0%，加体积逐步增加的Cu标准溶液(500μg的Cu/ml)从0~4.0ml(包含0~2000μg的Cu)，加水定容到刻度。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.5~20μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Fe试剂：1)Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)2)Fe标准溶液(500μg的Fe/ml)1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备3)金属镍：同Cr，试剂，3)步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，称取0.20g的金属镍，到几个-102- 200ml烧杯中，进行描述于前处理步骤b)中相同的操作。用水转移这些溶液到100ml容量瓶中。当样品中Fe的量在0.05~0.5%，加体积逐步增加的Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)从0~6.0ml(包含0~600μg的Fe)。当样品中Fe的量在0.5~2.0%，加体积逐步增加的Fe标准溶液(500μg的Fe/ml)从0~4.0ml(包含0~2000μg的Fe)，加水定容到刻度。注：对于镍-铅合金铸造金属，加称重过的样品相同量的镍和铅。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.5~20μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，17)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Mn试剂：1)Mn标准溶液(100μg的Mn/ml)2)Mn标准溶液(500μg的Mn/ml)1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备3)金属镍：同Cr，试剂，3)步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mn标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，称取0.20g的金属镍，到几个200ml烧杯中，进行描述于前处理步骤b)中相同的操作。用水转移这些溶液到100ml容量瓶中。当量的Mnin样品is0.05~0.3%，加体积逐步增加的Mn标准溶液(100μg的Mn/ml)从0~3.0ml(包含0~300μg的Mn)。当量的Mnin样品is0.3~2.0%，加体积逐步增加的Mn标准溶液(500μg的Mn/ml)从0~4.0ml(包含0~200μg的Mn)，加水定容到刻度。注：对于镍-铅合金铸造金属，加称重过的样品相同量的镍和铅。测定：测定波长：279.5nm校准曲线范围：0.2~20μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。15.8用于电子管的镍材分析方法参考文献：JapanIndustrialStandardQuantitationMethodforMagnesiuminNickelMaterialforElectronTubesJISH1423QuantitationMethodforLeadinNickelMaterialforElectronTubesJISH1424QuantitationMethodforIroninNickelMaterialforElectronTubesJISH1425QuantitationMethodforManganeseinNickelMaterialforElectronTubesJISH1426QuantitationMethodforCobaltinNickelMaterialforElectronTubesJISH143115.8.1样品前处理a)Co，Cu，Fe，Mn·样品称重按照目标元素的含量称取样品，参照下表。元素百分含量(%)称重(g)加硝酸(1+1)体积(ml)Co0.01~0.051.00200.05~0.500.1020Cu0.005~0.015.00500.01~0.100.50200.10~0.200.2020Fe0.01~0.051.00200.05~0.200.2020Mn0.005~0.015.00500.01~0.100.50200.10~0.400.1020·制备样品溶液称取样品，转移到300ml烧杯，盖上表面皿，加硝酸(1+1)。在温和地加热分解后煮沸驱去氮氧化物。冷却后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。-102- b)Mg•样品称重按照目标元素的含量称取样品，参照下表。百分含量(%)称重(g)加硝酸(1+1)体积(ml)0.002~0.011.00200.01~0.050.20200.05~0.20.1020·制备样品溶液称取样品，转移到300ml烧杯，盖上表面皿，加硝酸(1+1)。在温和地加热分解后煮沸驱去氮氧化物。冷却后，转移到100ml容量瓶，加5ml的锶溶液(10mg的Sr/ml)，加水定容到刻度。注：锶溶液(10mg的Sr/ml)：溶解30.4g的氯化锶(6-水)于水中，转移到1000ml容量瓶，加水定容到刻度。15.8.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Co0.01~0.50Cu0.005~0.20Fe0.01~0.20Mg0.002~0.20Mn0.005~0.40b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Co试剂：1)Co标准溶液(100μg的Co/ml)：参照分析手册第2册第3-102- 章标准溶液的制备2)金属镍：>99.9%，包含极少的Co，Cu，Fe，Mg，Mn步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Co标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取相同量的金属镍作为样品重量使用，转移每个中的几个300ml烧杯中。在与样品相同的加热分解步骤后，加体积逐步增加的Co标准溶液(100μg的Co/ml)从0~5.0ml(包含0~500μg的Co)。冷却后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。测定：测定波长：240.7nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，12)·Cu试剂：1)Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)金属镍：同Co，试剂，2)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。1)制备校准曲线用的标准溶液，称取与样品相同重量的金属镍置入几个300ml烧杯中。在与样品相同的加热分解步骤后，加体积逐步增加的Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)从0~5.0ml(包含0~500μg的Cu)。冷却后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)注：如果标准溶液的吸收超过-102- 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Fe试剂：1)Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)金属镍：同Co，试剂，2)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取与样品相同重量的金属镍置入几个300ml烧杯中。在与样品相同的加热分解步骤后，加体积逐步增加的Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)从0~5.0ml(包含0~500μg的Fe。冷却后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，17)·Mg试剂：1)Mg标准溶液(20μg的Mg/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)金属镍：同Co，试剂，2)3)Sr溶液(10mg的Sr/ml)：同样品前处理，b)中的注步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mg标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取与样品相同重量的金属镍置入几个300ml烧杯中。在与样品相同的加热分解步骤后，加体积逐步增加的Mg标准溶液(20μg的Mg/ml)从0~10.0ml(包含0~200μg的Mg)。冷却后，转移到100ml容量瓶。加5ml的Sr溶液(10mg的Sr/ml)到各容量瓶，加水定容到刻度。-102- 测定：测定波长：285.2nm校准曲线范围：0.1~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，21)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Mn试剂：1)Mn标准溶液(100μg的Mn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)金属镍：同Co，试剂，2)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mn标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取与样品相同重量的金属镍置入几个300ml烧杯中。在与样品相同的加热分解步骤后，加体积逐步增加的Mn标准溶液(100μg的Mn/ml)从0~5.0ml(包含0~500μg的Mn)。冷却后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。测定：测定波长：279.5nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。-102- 15.9镍矿分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,NickelOreAnalysisMethodJISH115115.9.1样品前处理a)Co，Cu，Fe，Mn称取5.0g的样品精确到10mg，转移到300ml烧杯中。盖上表面皿，加40ml的硝酸(1+1)。温和地加热直至完全分解，然后煮沸直至驱尽氮氧化物。冷却到室温后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。用水转移此溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。b)Pb称取5.0g的样品精确到10mg，转移到500ml烧杯中。盖上表面皿，加40ml的硝酸(1+1)。温和地加热直至完全分解，然后煮沸直至驱尽氮氧化物。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，加水到总体积约150ml。加5ml的铁(III)溶液，边搅拌边逐滴滴加20ml的氨水，然后再加50ml。下一步，加约15g的碳酸铵，待其溶解。加热和煮沸约5分钟，然后在60~80℃放置1~2小时。用5A滤纸过滤沉淀使，用温热的氨水清洗溶液清洗几次。弃去清洗液和滤液。用温水清洗滤纸上的沉淀，使其回到到原有的烧杯中。把烧杯放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到滤纸上，溶解任何残留在滤纸上的沉淀到烧杯中，然后用温盐酸(1+50)彻底地清洗滤纸。加热溶液至近干。加5ml的盐酸(1+1)和5ml的水，然后加热溶解盐类。冷却到室温后，转移到25ml容量瓶，加水定容到刻度。注：1)铁(III)溶液：溶解0.50g的铁(³99.9%)到20ml的盐酸(1+1)和2ml的过氧化氢中，加热到完全溶解，继续加热赶走剩余的过氧化氢。冷却到室温后，用水稀释到100ml(Fe5μg/ml)。1)氨水清洗溶液：溶解15g的碳酸铵到500ml的氨水(2+50)中。-102- 15.9.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Co0.001~0.50Cu0.0005~0.50Fe0.0005~1.0Mn0.0001~0.004Pb0.0002~0.01b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Co试剂：1)Co标准溶液(50μg的Co/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镍：>99.9wt%，带已知量的Co和Co的含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于0.01%的Co时，则改溶液可直接测定。如果溶液中Co的含量大于0.01%时，需分取使Co的浓度在校准曲线的浓度范围之内。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Co标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Co标准溶液(50μg的Co/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg-102- 的Co)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果使用分取的样品溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。从此溶液分取于与样品溶液等体积的溶液转移到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Co标准溶液(50μg的Co/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg的Co)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：240.7nm校准曲线范围：0.5~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，12)·Cu试剂：1)Cu标准溶液(50μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镍：>99.9%，含有已知量的Cu和Cu的含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于0.01%的Cu，溶液可直接测定。如果溶液含量大于0.01%的Cu，需要分取使Cu浓度在校准曲线的浓度范围之内。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Cu标准溶液(50μg的Cu/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg的Cu)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果使用分取的样品溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。从此溶液中分取与样品溶液分取时等体积的溶液，转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Cu标准溶液(50μg的Cu/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg的Cu)到各容量瓶中，加水定容到刻度。-102- 测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Fe试剂：1)Fe标准溶液(50μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镍：>99.9wt%，含有已知量的Fe和Fe的含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于0.01%的Fe，溶液可直接测定。如果溶液含量大于0.01%的Fe，需要分取使Fe浓度在校准曲线的浓度范围之内。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Fe标准溶液(50μg的Fe/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg的Fe)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果使用分取的样品溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。从此溶液中分取与样品溶液分取时等体积的溶液，转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Fe标准溶液(50μg的Fe/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg的Fe)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)-102- ·Mn试剂：1)Mn标准溶液(20μg的Mn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镍：>99.9wt%，含有已知量的Mn和Mn的含量小于样品中的含量。步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Mn标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取5.0g的镍置入几个300ml烧杯中。在完成与样品前处理步骤a)相同的操作后，用水转移到100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Mn标准溶液(20μg的Mn/ml)从0~10.0ml(包含0~200μg的Mn)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：279.5nm校准曲线范围：0.05~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)·Pb试剂：1)Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铁(III)溶液：制备如描述于样品前处理，b)Pb中的注步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对不含样品的试剂进行与样品前处理相同的操作。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，转移增加体积的Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)从0~10.0ml(包含0~500μg的Pb)到几个25ml容量瓶。在这些溶液中加5ml的铁(III)溶液和5ml的盐酸(1+1)到各容量瓶中，加水定容到刻度。-102- 测定：测定波长：217.0nm校准曲线范围：0.4~20μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，26)-102- 15.10铅矿分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,LeadOreAnalysisMethodJISH112115.10.1样品前处理称取5.0g的样品精确到10mg，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加10ml的酒石酸溶液(500g/l)和35ml的硝酸(1+4)。在温和地加热分解后煮沸驱去氮氧化物。冷却到室温后，清洗表面皿的底部，除去表面皿。用水转移溶液到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。15.10.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Ag0.0002~0.004Bi0.001~0.15Cu0.0005~0.05Fe0.0005~0.05Sb0.002~0.15Zn0.0005~0.015b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Ag试剂：1)Ag标准溶液(20μg的Ag/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铅：>99.99%，不含Ag，或即使存在，必须含有已知量的Ag和Ag的含量小于样品中的含量。步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Ag-102- 标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线用的标准溶液，称取几个5.0g的铅，在经过与样品相同步骤的前处理后，用水转移这些溶液到100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Ag标准溶液(20μg的Ag/ml)从0~10.0ml(包含0~200μg的Ag)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：328.1nm校准曲线范围：0.1~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，1)·Bi试剂：1)Bi标准溶液(200μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铅：>99.99%，不含Bi，或即使存在，必须含有已知量的Bi并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含0.001~0.06%的Bi，此溶液可直接测定。如果其包含0.06~0.15%，从样品溶液中准确分取20ml到50ml容量瓶中。加3ml的酒石酸溶液(500g/l)和10ml的硝酸(1+4)然后加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不包含加入Bi标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，如果Bi含量在0.001~0.06%，称取几份5.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Bi标准溶液(200μg的Bi/ml)从0~15.0ml(包含0~3000μg的Bi)，加水定容到刻度，这些溶液用于测定。如果Bi含量在0.06~0.15%，称取几份2.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。其余步骤相同于Bi含量在0.001~0.06%。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围：0.5~3μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，8)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Cu试剂：1)Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铅：>99.99%，不含Cu，或即使存在，必须含有已知量的Cu并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含0.0005~0.02%的Cu，此溶液可直接测定。如果其包含0.02~0.05%，准确地takea20ml分取从样品溶液，转移到50ml容量瓶。加3ml的酒石酸溶液(500g/l)和10ml的硝酸(1+4)然后加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，如果Cu含量在0.0005~0.02%，称取几份5.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Cu标准溶液(100μg的Cu/ml)从0~10.0ml(包含0~1000μg的Cu)，加水定容到刻度，这些溶液用于测定。如果Cu含量在0.02~0.05%，称取几份2.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。其余步骤相同于Cu含量在0.0005~0.02%。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.2~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Fe试剂：1)Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3-102- 章标准溶液的制备2)铅：>99.99%，不含Fe，或即使存在，必须含有已知量的Fe并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含0.0005~0.02%的Fe，此溶液可直接测定。如果其包含0.02~0.05%，从样品溶液准确地分取20ml到50ml容量瓶中。加3ml的酒石酸溶液(500g/l)和10ml的硝酸(1+4)然后加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，如果Fe含量在0.0005~0.02%，称取几份5.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Fe标准溶液(100μg的Fe/ml)从0~10.0ml(包含0~1000μg的Fe)，加水定容到刻度，这些溶液用于测定。如果Fe含量在0.02~0.05%，称取几份2.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。其余步骤相同于Fe含量在0.0005~0.02%。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.2~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。·Sb试剂：1)Sb标准溶液(200μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铅：>99.99%，不含锑，或即使存在，必须含有已知量的锑并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含0.002~0.06%的Sb，此溶液可直接测定。如果其包含0.06~0.15%，从样品溶液准确地分取20ml-102- 到50ml容量瓶中。加3ml的酒石酸溶液(500g/l)和10ml的硝酸(1+4)然后加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Sb标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，如果Sb含量在0.002~0.06%，称取几份5.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理。用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Sb标准溶液(200μg的Sb/ml)从0~15.0ml(包含0~3000μg的Sb)，加水定容到刻度，这些溶液用于测定。如果Sb含量在0.06~0.15%，称取几份2.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。其余步骤相同于Sb含量在0.002~0.06%。测定：测定波长：217.6nm校准曲线范围：1~30μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，32)·Zn试剂：1)Zn标准溶液(20μg的Zn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)铅：>99.99%，不含锌，或即使存在，必须含有已知量的锌并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当前处理后的样品溶液包含0.0005~0.006%的Zn，此溶液可直接测定。如果其包含0.006~0.015%，从样品溶液中准确分取20ml到50ml容量瓶中。加3ml的酒石酸溶液(500g/l)和10ml的硝酸(1+4)然后加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Zn标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，如果Zn含量在0.0005~0.006%，称取几份5.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Zn-102- 标准溶液(20μg的Zn/ml)从0~15.0ml(包含0~300μg的Zn)，加水定容到刻度，这些溶液用于测定。如果Zn含量在0.006~0.015%，称取几份2.0g的铅，用与样品相同的步骤前处理，用水转移这些到若干个100ml容量瓶中。其余步骤相同于Zn含量在0.0005~0.006%。测定：测定波长：213.9nm校准曲线范围：0.2~3μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，44)注：如果标准溶液的吸收超过0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在0.5左右。-102- 15.11锡矿分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,TinOreAnalysisMethodJISH114115.11.1样品前处理a)直接法称取1.00g准确到1mg，转移到200ml烧杯。盖上表面皿，逐渐滴加20ml的混合酸(3份盐酸，1份硝酸)分解。在强烈的反应平息后，温和地加热直至完全分解。冷却到室温后，清洗表面皿的底部，除去表面皿。用水转移溶液到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。b)锡分离方法称取2.00g准确到1mg，转移到200ml烧杯。盖上表面皿，逐渐滴加10ml的混合酸(3份盐酸，1份硝酸)分解。在强烈的反应平息后，温和地加热直至完全分解。冷却后，清洗表面皿的底部，除去表面皿。加10ml的硫酸(1+1)，加热直至产生硫酸的白烟。放置冷却几分钟，加20ml的氢溴酸，加热直至产生浓的白烟。放置冷却几分钟，加10ml的氢溴酸，再次加热直至产生浓的白烟。冷却到室温后，用水转移溶液到25ml容量瓶，加水定容到刻度。15.11.2电热原子吸收方法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)As0.0003~0.01(直接法)Sb0.0003~0.01(直接法)注：如果得不到下一章提到的高纯锡，此方法不能用。b)测定步骤测定使用下列步骤。有关灯电流和狭缝宽等，参照分析手册第4册之7.5各元素指定的测定条件。·As试剂：1)As标准溶液(0.5μg的As/ml)：参照分析手册第2册第3-102- 章标准溶液的制备。2)锡：高纯锡(>99.999%)，包含<0.00003%砷步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于0.001%的As，从样品溶液分取50ml到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。如果样品溶液含量大于0.001%，从样品溶液分取5.0ml到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加As标准溶液的空白溶液作为空白测定。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品中的含As量小于0.001%，称取几份1.00g的锡，转移这些到不同的200ml烧杯中。然后进行与样品的前处理步骤a)相同的操作，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。从各溶液准确地转移50ml到不同的100ml容量瓶。加体积逐步增加的As标准溶液(0.5μg的As/ml)从0~10.0ml(As含量从0~5μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当样品中的含As量大于0.001%，称取几份1.00g的锡，转移这些到不同的200ml烧杯中。然后进行与样品的前处理步骤a)相同的操作，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。从各溶液准确地转移5.0ml到几个100ml容量瓶。加体积逐步增加的As标准溶液(0.5μg的As/ml)从0~10.0ml(As含量从0~5μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：193.7nm校准曲线范围：2~50ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20μl加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2340010斜坡1.0-102- 440020阶梯1.054003阶梯0.0622003阶梯0.0725002阶梯1.0·Sb试剂：1)Sb标准溶液(0.5μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备。2)锡：高纯锡(>99.999%)，包含<0.00003%锑步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于0.001%的Sb，从样品溶液分取50ml到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。如果样品溶液含量大于0.001%，从样品溶液分取5.0ml到100ml容量瓶中，加水定容到刻度。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Sb标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品中Sb的含量小于0.001%，称取几份1.00g的锡，转移这些到不同的200ml烧杯中。然后进行与样品的前处理步骤a)相同的操作，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。从各溶液准确地转移50ml到不同的100ml容量瓶。加体积逐步增加的Sb标准溶液(0.5μg的Sb/ml)从0~10.0ml(Sb含量从0~5μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当样品中Sb的含量大于0.001%，称取几份1.00g的锡，转移这些到不同的200ml烧杯中。然后进行与样品的前处理步骤a)相同的操作，用水转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。准确地转移5.0ml分取从各溶液到几个100ml容量瓶。加体积逐步增加的Sb标准溶液(0.5μg的Sb/ml)从0~10.0ml(Sb含量从0~5μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：217.6nm校准曲线范围：5~50ng/ml-102- 石墨管：热解石墨管样品注入体积：20μl-102- 加热条件：阶段温度(℃)时间(秒)加热气体(升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2340010斜坡1.0440020阶梯1.054003阶梯0.0622003阶梯0.0725002阶梯1.015.11.3火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Cu0.001~0.05(直接法)0.0001~0.005(锡分离方法)Fe0.001~0.05(直接法)0.0003~0.005(锡分离方法)Pb0.002~0.10(直接法)0.0002~0.01(锡分离方法)注：如果得不到下一章提到的高纯锡，此方法不能用。b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·CuI(直接法)试剂：1)Cu标准溶液(20μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)锡：>99.99%，含有已知量的Cu并且其含量小于样品中的含量。-102- 步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.00g的锡，转移到不同的200ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，转移到若干个100ml容量瓶中用水，加体积逐步增加的Cu标准溶液(20μg的Cu/ml)从0~25.0ml(Cu含量从0~500μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.1~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)·CuII(锡分离方法)试剂：1)Cu标准溶液(10μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对不含样品的试剂进行与样品相同步骤的前处理。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Cu标准溶液(10μg的Cu/ml)从0~10.0ml(Cu含量从0~100μg)到几个25ml容量瓶，加10ml的硝酸(1+2)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同CuI•FeI(直接法)试剂：1)Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)锡：>99.99%，含有已知量的Fe并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。-102- 作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.00g的锡，转移到不同的200ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，转移到若干个100ml容量瓶中用水，加体积逐步增加的Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)从0~25.0ml(Fecontent从0~500μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.1~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)·FeII(锡分离方法)试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。用与样品相同的步骤处理不含样品的试剂作为空白溶液。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)从0~10.0ml(Fe含量从0~100μg)到几个25ml容量瓶，加10ml的硝酸(1+2)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同FeI·PbI(直接法)试剂：1)Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)锡：>99.99%，含有已知量的Pb并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Pb标准溶液的试剂空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。-102- 2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.00g的锡，转移到不同的200ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，转移到若干个100ml容量瓶中用水，加体积逐步增加的Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)从0~10.0ml(Pb含量从0~1000μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：217.0nm校准曲线范围：0.2~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，26)·PbII(锡分离方法)试剂：Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对不含样品的试剂进行与样品相同步骤的前处理。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Pb标准溶液(20μg的Pb/ml)从0~10.0ml(Pb含量从0~200μg)到几个25ml容量瓶，加10ml的硝酸(1+2)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同PbI-102- 15.12镉矿分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,CadmiumOreAnalysisMethodJISH116115.12.1样品前处理a)直接法称取5.0g的样品，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加50ml的硝酸(1+3)。在强烈的反应平息后，清洗表面皿的底部，除去表面皿。转移此溶液到100ml容量瓶，加水定容到刻度。b)离子交换分离方法称取5.0g的样品，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加40ml的混合酸(10份盐酸，2份硝酸，10份水)。在强烈的反应平息后，温和地加热直至完全分解。继续加热直至溶液浓缩到糖浆状。冷却后，清洗表面皿的底部，除去表面皿。加20ml的盐酸(1+1)，加热直至盐类are溶解然后冷却到室温。制备阳离子交换柱如下图，在玻璃管的底部松松地填充一层5~10mm的脱脂棉或玻璃棉。注入约18ml吸满水的强酸性阳离子交换树脂(颗粒直径74~149mm，交换能力大于1.9m等值/ml)。在树脂填充好后，再在顶部松松地填充一层5mm的脱脂棉或玻璃棉，使柱流量1~2m升/分，然后把50ml的氢氧化钠溶液(10g/l)和50ml的水通过改柱，使树脂为NaR型。(R=有机基团)-102- 阳离子交换柱举例把已经冷却到室温的溶液，通过制备好的阳离子交换柱。下一步，用10ml的盐酸(1+16)清洗烧杯的内壁2次。清洗液通过后，再一次通过80ml的盐酸(1+16)洗脱镉。此洗脱液可弃去。在柱下放200ml的接收烧杯，继续用10ml的盐酸(1+3)洗脱铅。加热洗脱液约10分钟，然后冷却到室温，转移到25ml容量瓶，加水定容到刻度。注：1)取决于使用的柱，需要洗脱镉的盐酸(1+16)的体积可能不同，因此要确认洗脱曲线，如果需要，调节酸的使用量。2)取决于使用的柱，需要洗脱铅的盐酸(1+3)的体积可能不同，因此要确认洗脱曲线，如果需要，调节酸的使用量。-102- 15.12.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Cu0.0002~0.05(直接法)0.0001~0.005(离子交换分离方法)Fe0.0002~0.02(直接法)0.0001~0.002(离子交换分离方法)Pb0.0005~0.05(直接法)0.0001~0.01(离子交换分离方法)Zn0.0001~0.01(直接法)0.0001~0.001(离子交换分离方法)注：在直接法中，如果得不到高纯镉，此方法不能用。b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·CuI(直接法)试剂：1)Cu标准溶液(20μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镉：>99.99%，含有已知量的Cu并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于500μg的Cu，溶液可直接测定。当大于500μg的Cu，从样品溶液分取10.0ml到50ml容量瓶。加5ml的硝酸(1+1)，加水定容到刻度。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品含量小于500μg的Cu，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，用水转移到若干个100ml容量瓶中。加体积逐步增加的Cu标准溶液(20μg的Cu/ml)从0~25.0ml(Cu含量从0~500μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。-102- 当含量大于500μg的Cu，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，用水转移到若干个100ml容量瓶中，加水定容到刻度。然后，从此溶液分取几个10.0ml到不同的50ml容量瓶中。加5ml的硝酸(1+1)，然后加体积逐步增加的Cu标准溶液(20μg的Cu/ml)从0~12.5ml(Cu含量从0~250μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.1~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)·CuII(离子交换分离方法)试剂：Cu标准溶液(10μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)当按照步骤b)前处理的样品溶液包含小于100μg的Cu，溶液可直接测定。当大于100μg的Cu，从样品溶液分取10.0ml到25ml容量瓶，加水定容到刻度。作为空白测定，用与样品相同的步骤前处理不含样品的试剂作为空白溶液。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Cu标准溶液(10μg的Cu/ml)从0~10.0ml(Cu含量从0~100μg)到几个25ml容量瓶。加10ml的盐酸(1+1)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同CuI·FeI(直接法)试剂：1)Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镉：>99.99%，含有已知量的Fe并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于500mg-102- 的Fe，溶液可直接测定。当大于500mg的Fe，从样品溶液分取10.0ml到50ml容量瓶。加5ml的硝酸(1+1)，加水定容到刻度。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品含量小于500μg的Fe，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，用水转移到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)从0~25.0ml(Fe含量从0~500μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当大于500μg的Fe，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，用水转移到若干个100ml容量瓶中，加水定容到刻度。从此溶液分取几个10.0ml到不同的50ml容量瓶中。加5ml的硝酸(1+1)，然后加体积逐步增加的Fe标准溶液(20μg的Fe/ml)从0~10ml(Fe含量从0~200μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.1~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)·FeII(离子交换分离方法)试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b）前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，对不含样品的试剂进行与样品相同步骤的前处理。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)从0~10.0ml(Fe含量从0~100μg)到几个25ml容量瓶。加10ml的盐酸(1+1)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同FeI·PbI(直接法)试剂：1)Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备-102- 2)镉：>99.99%，含有已知量的Pb并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于1000μg的Pb，溶液可直接测定。当大于1000μg的Pb，从样品溶液分取10.0ml到50ml容量瓶。加5ml的硝酸(1+1)，加水定容到刻度。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品含量小于1000μg的Pb，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，用水转移到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)从0~20.0ml(Pb含量从0~1000μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当大于1000μg的Pb，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成与样品相同的前处理，如步骤a)所述的操作后，转移到若干个100ml容量瓶中，加水定容到刻度。从此溶液分取几个10.0ml到不同的50ml容量瓶中。加5ml的硝酸(1+1)，然后加体积逐步增加的Pb标准溶液(50μg的Pb/ml)从0~10.0ml(Pb含量从0~500μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：217.0nm校准曲线范围：0.25~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，26)·PbII(离子交换分离方法)试剂：Pb标准溶液(25μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)当按照步骤b)前处理的样品溶液，Pb的含量小于250μg时，溶液可直接测定。当Pb大于250μg，从样品溶液分取10.0ml到25ml容量瓶，加水定容到刻度。作为空白测定，对不含样品的试剂进行与样品相同步骤的前处理。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Pb标准溶液(25μg的Pb/ml)从0~10.0ml(Pb含量从0~250μg)到几个25ml容量瓶。加10ml的盐酸(1+1)到各容量瓶中，加水定容到刻度。-102- 测定：同PbI·ZnI(直接法)试剂：1)Zn标准溶液(5μg的Zn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)镉：>99.99%，含有已知量的Zn并且其含量小于样品中的含量。步骤：1)当按照步骤a)前处理的样品溶液包含小于100μg的Zn，溶液可直接测定。当大于100μg的Zn，从样品溶液分取10.0ml到50ml容量瓶。加5ml的硝酸(1+1)，加水定容到刻度。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，当样品含量小于100μg的Zn，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，用水转移到若干个100ml容量瓶中，加体积逐步增加的Zn标准溶液(5μg的Zn/ml)从0~20.0ml(Zn含量从0~100μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。当大于100mg的Zn，称取几份5.0g的镉，转移到几个不同的300ml烧杯中。在完成描述于步骤a)与样品相同的前处理步骤后，转移到若干个100ml容量瓶中，加水定容到刻度。从此溶液分取几个10.0ml到不同的50ml容量瓶中。加5ml的硝酸(1+1)，然后加体积逐步增加的Zn标准溶液(5μg的Zn/ml)从0~10.0ml(Zn含量从0~50μg)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：213.9nm校准曲线范围：0.05~1μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，44)·ZnII(离子交换分离方法)试剂：Zn标准溶液(2μg的Zn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)当按照步骤b)前处理的样品溶液包含小于20μg的Zn，溶液可直接测定。当大于20μg的Zn，从样品溶液分取10.0ml到25ml-102- 容量瓶，加水定容到刻度。作为空白测定，对不含样品的试剂进行与样品相同步骤的前处理。测定后，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，加体积逐步增加的Zn标准溶液(2μg的Zn/ml)从0~10.0ml(Zn含量从0~20μg)到几个25ml容量瓶。加10ml的盐酸(1+1)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：同ZnI-102- 15.13银矿分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,SilverOreAnalysisMethodJISH118115.13.1样品前处理a)Bi，Pb称取10g的样品，转移到300ml烧杯。盖上表面皿，加40ml的硝酸，温和地加热分解。加水到体积约100ml。加5ml的硫酸铁铵，搅拌，加氨水。在氢氧化铁沉淀形成后，再加20ml氨水。下一步，加5g的碳酸铵，加热。然后轻沸约10分钟，在温热的场合(60~80℃)放置30分钟。用5A滤纸分离沉淀，用温氨水清洗溶液清洗几次，再用温水清洗转移到原来的烧杯中。把烧杯放在过滤器下，滴10ml的盐酸(1+1)溶解滤纸上的沉淀到烧杯中。用温水彻底地清洗滤纸，合并此溶液到原来的烧杯中。加热此溶液浓缩到体积约10ml。用温热的盐酸(1+50)转移溶液到100ml烧杯中，加2ml的硫酸(1+1)，加热浓缩至近干。冷却后，加5ml的盐酸(1+2)，盖上表面皿，加热溶解，保持加热，至近干。冷却后，再一次加5ml的盐酸(1+2)，盖上表面皿，加热溶解。冷却后，使用盐酸(1+50)转移到25ml容量瓶，稀释到体积。注：1)硫酸铁铵：溶解5g的硫酸铁铵到硝酸(1+100)中，稀释到100ml。2)氨水清洗溶液：溶解5g的碳酸铵到500ml的氨水(1+19)b)Cu，Fe称取10g的样品，转移到500ml烧杯中。盖上表面皿，加40ml的硫酸(1+1)，温和地加热分解。加温水到体积约100ml。搅拌此溶液，逐渐滴加20ml的盐酸(1+1)到出现氯化银沉淀，继续混合10分钟以上。冷却后，溶液用5B滤纸过滤，用盐酸(1+100)清洗几次。滤液和清洗溶液，加2ml的硫酸(1+1)，加热至近干。冷却后，加5ml的盐酸(1+2)，加热溶解，蒸发至近干。冷却后，再一次加5ml的盐酸(1+2)，盖上表面皿，加热溶解。冷却后，转移到25ml容量瓶，加水定容到刻度。-102- 15.13.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Bi>0.0001Cu>0.0001Fe>0.0002Pb>0.0001b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Bi试剂：1)Bi标准溶液(10μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)硫酸铁铵溶液：参照样品前处理a)Bi，Cu的注1)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。当Bi在样品中的百分含量高时，从25ml样品溶液中分取，使包含50~250μg的Bi，使用与未分取前相同的盐酸浓度。此时，作为空白试验，取适量无样品的试剂，用与样品相同的步骤前处理，测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，转移增加体积的Bi标准溶液(10μg的Bi/ml)从0~25.0ml(包含0~250μg的Bi)到几个100ml烧杯中。加5ml的硫酸铁铵溶液和2ml的硫酸(1+1)，加热至干然后以下步骤如样品前处理a)Bi，Cu，在“加入5ml的盐酸(1+2)”后，接着处理。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围：1~10μg/ml-102- 测定条件：参照分析手册第3册之6.4，8)·Cu试剂：Cu标准溶液(10μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。当Cu在样品中的百分含量较高时，从25ml的样品溶液中分取一部分，使包含25~100μg的Cu，需要保持与样品相同的盐酸浓度。作为空白试验，取适量无样品的试剂，用与样品相同的步骤前处理，测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，转移增加体积的Cu标准溶液(10μg的Cu/ml)从0~10.0ml(包含0~100μg的Cu)到几个25ml容量瓶。加6ml的盐酸(1+2)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.2~4μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)·Fe试剂：Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。当样品中Fe的百分含量高时，从25ml的样品溶液中分取一部分包含25~100μg的Fe，使用与未分取前相同的盐酸浓度。此时，作为空白试验，取适量的试剂但不含样品，进行与样品相同的前处理。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，转移增加体积的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)从0~10.0ml(包含0~100μg的Fe)到几个25ml容量瓶。加6ml的盐酸(1+2)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3nm-102- 校准曲线范围：0.5~4μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)·Pb试剂：1)Pb标准溶液(10μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)硫酸铁铵溶液：参照样品前处理a)Bi，Cu的注1)步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。当样品中Pb的百分含量高时，从25ml样品溶液中分取一部分，使其中包含50~250μg的Pb，使用与未分取前相同的盐酸浓度。此时，作为空白试验，取适量无样品的试剂。用与样品相同的步骤前处理，测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，转移增加体积的Pb标准溶液(10μg的Pb/ml)从0~25.0ml(包含0~250μg的Pb)到几个100ml烧杯中。加5ml的硫酸铁铵溶液和2ml的硫酸(1+1)，加热至干以下步骤如前述样品前处理在“加入5ml的盐酸(1+2)”后，接着处理。用所得的溶液测定。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27)-102- 15.14镁矿分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,MagnesiumOreAnalysisMethodJISH132115.14.1样品前处理称取1.0g的样品，转移到300ml烧杯。加约10ml的水，盖上表面皿，逐渐滴加20ml的盐酸(1+1)。当反应平静后，加1ml的过氧化氢。加热直至完全分解，然后冷却。转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。15.14.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Cu>0.0002(DADDC-APDC萃取方法)Fe>0.001(DADDC-APDC萃取方法)Mn0.0005~0.02Ni>0.0002(DADDC-APDC萃取方法)Zn0.001~0.05b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Cu试剂：1)Cu标准溶液(5μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)酒石酸溶液(40w/v%)3)二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵（Diethylammoniumdiethyldithiocarbamate）(DADDC)溶液：溶解0.5g的二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵于水中，稀释到100ml。如果有杂质，过滤，使用滤液。(每次新鲜制备)4)吡咯双烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：溶解0.5g的吡咯双烷二硫代氨基甲酸铵于水中，稀释到100ml。如果有杂质，过滤，使用滤液。5)正丁基乙酸-102- 6)甲基红溶液：溶解0.2g的甲基红到90ml的乙醇中，稀释到100ml。步骤：1)从样品溶液分取包含5~20μg的Cu，转移到200ml烧杯。加20ml的酒石酸(40w/v%)，稀释到约80ml用水。下一步，使用氨水或盐酸溶液调节到pH5.8±0.2。转移到200ml分液漏斗，加水到约100ml，加5ml的DADDC溶液，5ml的APDC溶液，振摇混合。准确加入20ml的正丁基乙酸，强烈摇动3分钟。在清晰地分成2层后，有机相脱水，用于测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。注：脱水的步骤，填干滤纸(2型)或脱脂棉到分液漏斗底杆中，有机相通过时水被吸去；或转移有机相到带盖的椎形瓶，内加硫酸钠(无水)，振摇脱水。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，准确地转移增加体积的Cu标准溶液(5μg的Cu/ml)从0~4.0ml(包含0~20μg的Cu)到几个烧杯中。余下的步骤同描述于1)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.1~1μg/ml测定条件：狭缝宽：0.5nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)·Fe试剂：1)Fe标准溶液(5μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)酒石酸溶液(40w/v%)-102- 3)二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵(DADDC)溶液4)吡咯双烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液5)正丁基乙酸6)甲基红溶液2)~6)are制备如前述测定Cu，试剂，2)~6)步骤：1)从样品溶液分取包含10~40μg的Fe，转移到200ml烧杯。余下的步骤如前述测定Cu，步骤，1)。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，准确地转移增加体积的Fe标准溶液(10μg的Fe/ml)从0~4.0ml(包含0~40μg的Fe)到几个烧杯中。余下的步骤如同描述于1)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：248.3nm校准曲线范围：0.2~2μg/ml测定条件：灯电流：12mA狭缝宽：0.2nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)·Mn试剂：1)Mn标准溶液(20μg的Mn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)氯化镁溶液：溶解105g的氯化镁于水中，稀释到250ml。(20ml的此溶液包含1.0g的Mg)。步骤：1)前处理后的样品溶液可直接测定。作为空白测定，取适量的试剂但不含样品，进行与样品相同的前处理。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，加20ml的氯化镁溶液每个中的几个100ml容量瓶。准确地加体积逐步增加的Mn-102- 标准溶液(20μg的Mn/ml)从0~10ml(包含0~200μg的Mn)到几个烧杯中。加水定容到刻度，此溶液用于测定。测定：测定波长：279.5nm校准曲线范围：0.2~2μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，22)·Ni试剂：1)Ni标准溶液(5μg的Ni/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备2)酒石酸溶液(40w/v%)3)二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵(DADDC)溶液4)吡咯双烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液5)正丁基乙酸6)甲基红溶液2)~6)的制备如前述测定Cu，试剂，2)~6)步骤：1)从样品溶液分取包含5~20μg的Ni，转移到200ml烧杯。余下的步骤如前述测定Cu，步骤，1)。2)制备校准曲线用的标准溶液系列，准确地转移增加体积的Ni标准溶液(5μg的Ni/ml)从0~4.0ml(包含0~20μg的Ni)到几个烧杯中。余下的步骤如同描述于1)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：232.0nm校准曲线范围：0.2~1.0μg/ml测定条件：灯电流：12mA狭缝宽：0.2nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(当喷雾样品时如果火焰发红，降低样品的提升量。)-102- ·Zn试剂：1)Zn标准溶液(5μg的Zn/ml)2)Zn标准溶液(2μg的Zn/ml)1)和2)，参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备3)氯化镁溶液：如前述测定Mn，试剂，2)步骤：1)如果前处理后的样品溶液中Zn的百分含量小于0.001%，则溶液可直接测定。如果样品溶液含量大于0.001%Zn，如下表分取，加水定容到刻度。Zn百分含量(%)分取(ml)容量瓶(ml)0.001~0.02201000.02~0.0510100作为空白测定，采用与样品相同的前处理步骤对不含样品的试剂进行处理，制备空白。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2)制备校准曲线的标准系列，如果样品溶液中Zn的量小于0.001%，转移20ml的氯化镁溶液到几个100ml容量瓶。准确地加体积逐步增加的Zn标准溶液(2μg的Zn/ml)从0~5.0ml(包含0~10μg的Zn)到各容量瓶中，加水定容到刻度。如果Zn的量大于（原文：小于）0.001%，转移4ml的盐酸(1+1)到几个100ml容量瓶。准确地加体积逐步增加的Zn标准溶液(5μg的Zn/ml)从0~10.0ml(包含0~50μg的Zn)到各容量瓶中，加水定容到刻度。测定：测定波长：213.9nm校准曲线范围：0.02~0.5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，44)-102- 15.15焊料分析方法参考文献：JapanIndustrialStandard,SolderAnalysisMethodJISZ3910ThesolderreferredtoherecorrespondstothefollowingitemsspecifiedintheJapanIndustrialStandardJISZ3910:Pb97.5Ag,Pb97.5SnAg1.5Pb98Sn,Pb95Sn,Pb90Sn,Pb80Sn,Pb70Sn,Pb65SnPb60Sn,Pb55SnSn50Pb,Sn55Pb,Sn60Pb,Sn63Pb,Sn65PbSn62PbAg2Sn43PbBi14Bi58Sn15.15.1样品前处理a)Al称取30g的样品，转移到300ml烧杯。加30ml的氢溴酸-溴混合液，加热分解。加20ml的硫酸，加热直至产生硫酸的白烟。然后，逐渐滴加10ml的氢溴酸。加热挥发锡，锑，砷，等直至体积浓缩到约10ml。冷却后，加50ml的水，加热溶解可溶性盐类。冷却后，使用5C滤纸过滤硫酸铅沉淀，用硫酸(2+100)清洗。用水转移滤液和清洗液到300ml高脚烧杯，加热至干。加10ml的盐酸和10ml的硝酸到此干燥烧杯中，加热溶解所有可溶性的盐类，浓缩液体到体积约20ml。冷却到室温后，用水转移到50ml容量瓶，加水定容到刻度。注：氢溴酸-溴混合液：加20ml的溴到180ml的氢溴酸，振摇混合。b)Bi，Cd，Cu，Fe，Pb，Sb，Zn称取1.0g的样品。转移到300ml烧杯，盖上表面皿，加50ml的混合酸，加热分解，继续加热直至总体积降低到10~20ml。冷却到室温后，转移到100ml容量瓶，加水定容到刻度。放置约1小时，然后使用5C滤纸过滤。注：混合酸：85份盐酸，10份硝酸，5份水-102- 15.15.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素百分含量(%)Al<0.01Bi<0.05Cd<0.005Cu<0.05Fe<0.05Pb<0.1Sb<0.5Zn<0.005b)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第3册之6.4各元素指定的测定条件。·Al试剂：Al标准溶液(50μg的Al/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤a)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Al标准溶液的空白溶液，空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份3.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同。分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Al标准溶液(50μg的Al/ml)从0~10.0ml(Al含量从0~500μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理步骤a)测Al。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：309.3nm-102- 校准曲线范围：2~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，2)·Bi(不能用于Sn43PbBi14)试剂：Bi标准溶液(100μg的Bi/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不包含加入Bi标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同。分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Bi标准溶液(100μg的Bi/ml)从0~10.0ml(Bi含量从0~1000μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：223.1nm校准曲线范围：1~10μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，8)·Cd试剂：Cd标准溶液(20μg的Cd/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cd标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同，分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Cd标准溶液(20μg的Cd/ml)从0~5.0ml(Cd含量从0~100μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：228.8nm-102- 校准曲线范围：0.05~1μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，11)·Cu试剂：Cu标准溶液(50μg的Cu/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Cu标准溶液的空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同，分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Cu标准溶液(50μg的Cu/ml)从0~10.0ml(Cu含量从0~500μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：324.8nm校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，15)•Fe试剂：Fe标准溶液(50μg的Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不含加入Fe的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同，分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Fe标准溶液(50μg的Fe/ml)从0~10.0ml(Fe含量从0~500μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：248.3nm-102- 校准曲线范围：0.2~5μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，16)·Pb(应用于Bi58Sn，Sn96.5Ag和Sn95Sb)试剂：Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Pb标准溶液的试剂空白。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同，分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Pb标准溶液(100μg的Pb/ml)从0~20.0ml(Pb含量从0~2000μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：283.3nm校准曲线范围：2~20μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，27)·Sb(不能用于Sn95Sb)试剂：Sb标准溶液(500μg的Sb/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Sb标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同，分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Sb标准溶液(500μg的Sb/ml)从0~10.0ml(Sb含量从0~5000μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：217.6nm-102- 校准曲线范围：2~50μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，32)·Zn试剂：Zn标准溶液(20μg的Zn/ml)：参照分析手册第2册第3章标准溶液的制备步骤：1)按照步骤b)前处理的样品溶液可直接测定。作为空白测定，当制备校准曲线用的标准系列时，制备和测定不加Zn标准溶液的空白溶液。空白溶液的测定值用于校正样品的测定值。2)用于制备校准曲线的标准溶液系列，称取几份1.0g的合成基体，其元素的含量比与样品大致相同，分别转移到几个300ml高脚烧杯中。加体积逐步增加的Zn标准溶液(20μg的Sb/ml)从0~5.0ml(Zn含量从0~100μg)。余下的步骤如同使用于样品前处理的步骤b)。得到的溶液用于测定。测定：测定波长：213.9nm校准曲线范围：0.5~1μg/ml测定条件：参照分析手册第3册之6.4，44)-102-'