工科分析化学-分光光度法和原子吸收-修正版

'实验4分光光度法测定水样中铁的含量——2016版工科一、实验目的1.了解分光光度法的基本原理和使用。2.掌握用分光光度法测定铁的原理与方法。3.了解分光光度计的构造、学习其使用方法。二、实验原理有色溶液受到可见光的照射，会对可见光中某一波长的单色光产生较强烈的吸收，这种现象称为物质对光的选择性吸收。在定量分析中，选用适当的显色剂与样品的被测组份发生显色反应，使其转化成有色溶液，再用分光光度计测定该溶液在某一特定波长单色光条件下的吸光度值。那么，样品中被测组份的量与吸光度值之间，存在着确定的对应关系，即遵循郎伯一比尔定律：A=£be式中：A吸光度值；£被测溶液的摩尔吸光系数；b液层厚度；c被测物质的浓度。根据这一关系，运用适当的测定方法，即可求出样品中被测组份的含量。用光度法测定铁，显色剂的种类比较多，有邻二氮菲及其衍生物、磺基水杨酸、硫氤酸盐和5-Br-PADAP等。采用邻二氮菲光度法测铁，灵敏度较高，稳定性较好，干扰容易消除。邻二氮菲(Phen)乂称邻菲啰咻，在pH=2〜9的条件下，Fe"与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物Fe(Phen)"反应式如下：其IgK稳=21.3,£508=1.1X1O4L•mol-1-cm"。如杲为Fe%可用盐酸轻胺还原：2Fe3++2NH4OH•HCI—2Fe2++N2t+2H2O+4H++2Cr测定时，用NaAc控制溶液的pH值为5〜6Z间。邻二氮菲述能与许多金属离子形成络合物，其中有些是较稳定的(如Cu2+,Co",Ni2+,Cd",Hg2+,Mn2+,Zn"等)，有些呈不很深的颜色(如Cu2+,Co2+,Ni2+)o当这些离子少量存在时，加入足够过量的邻二氮菲，便不会影响Fe"的测定；当这些离了大量存在时，可用EDTA等掩蔽或预先分离。但CiT邻二氮菲反应生成稳定的橙红色络合物，干扰F0的测定。三、仪器与试剂1.可见分光光度计，容量瓶，比色血 1.水样。2.20ug/ml铁标准溶液。3.10%盐酸粉胺溶液。4.0.15%邻二氮菲溶液。5.lmol/LNaAc溶液。四、实验步骤1、标准曲线绘制在6个50mL容量瓶屮，用吸量管分别力□入O.OmL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、lO.OmL体积的20ug/mL铁标准溶液,各容量中均加入lmL盐酸轻胺溶液，摇均。再加入2mL邻二氮菲溶液和5mL的NaAc溶液，用水稀释至刻度，摇均。放置lOmin,在510nm波长条件下，，用lcm比色肌，以试剂空口为参比溶液，测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。2、铁含量的测定（可与测定标准曲线同时进行）用移液管移取5.00mL水样3份，分别置于50mL容量瓶屮，加入lmL盐酸疑胺溶液，摇匀。再加入2mL邻二氮菲溶液和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在最大吸收波长条件下，用lcm比色皿，以试剂空白为参比溶液，测量该溶液的吸光度，根据吸光度值从标准曲线上查出并计算铁的含量。最后求出水样中铁的含量。五、数据记录及实验结果1.标准曲线（A-C）的绘制及铁含量的测定，并根据实验数据，计算水样屮Fe的百分含量溶液1#2#3#4#5#水样CA六、问题讨论1.邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？2.本实验用试剂空口作参比溶液，是不是所有吸光光度分析中都以试剂空口做参比溶液？3.根据实验结果，计算Fe睁——邻二氮菲络合物的摩尔吸收系数。4.怎样用分光光度法测定试样屮的全铁（总铁）和亚铁的含量？ 1.吸光光度法实验的定量依据和容量分析法，以及重量分析法有何异同点。实验6原子吸收光谱法测水样中镁含量的测定——2016版冶金一.实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理。2.了解原了吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法。3.掌握用标准Illi线法测定水样屮镁含量的方法。二.实验原理溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸气，由光源镁空心阴极灯辐射出镁的特征谱线，波长285.2nm的镁特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比耳定律，即A=g-=kNLT式中：A——吸光度T——透光率k——吸光系数N——单位体积镁原子蒸气中吸收辐射共振线的镁原子数L―原子蒸气的厚度镁原子蒸气浓度N是与溶液中镁离子浓度C成正比的，当测定条件固定吋，A=KC利用A与C的关系，配制不同浓度的镁标准溶液并测出相应的吸光度值，绘制成标准曲线。再测试液的吸光度，从标准曲线上查出镁的浓度，进而求出试液中钱的含屋。三.仪器与试剂1•原子吸收分光光度计、空气压缩机，镁空心阴极灯。2.50mL容量瓶7只，lOOmL容量瓶1只，lmL吸量管1支，5汕吸量管3支。3.镁标准贮备液：溶解1.OOOg纯金属镁与少量1：1的HC1中，然后用1%(V/V)盐酸稀释至lOOOmLo此溶液1.OOmL含100ug镁。4.氯化總溶液：称取30.4gSrCL•6出0,将其溶于水中,再用水稀释至lOOOmL。此溶液1.OOmL含10.Omg總。四.实验步骤 1.镁标准溶液的配制 用移液管移取5mL的镁标准贮备液于50讥容量瓶小，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.OOmL含10.00ug镁。1.标准Illi线的绘制分别移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL10.00ug/mL的镁标准溶液于6只50mL容量瓶中，再分别加入2.0汕氯化锂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。调节原子吸收分光光度计，选择空气——乙烘贫燃型火焰，用镁空心阴极灯作光源，波长285.2nmo待电路和气路系统达到稳定后，每次用去离子水调零。依次测定各瓶溶液的吸光度值。2.水样中钱的测定取2.OOmL水样于50mL容量瓶中，加入2.0汕氯化總溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在测定标准Illi线的仪器条件卜，用去离子水调零，测其吸光度值。一.数据处理及计算根据所测得的结果，绘制A-C图，查出待测元素含量m(ug)o分析结果的计算:C(g/L)=m(“g)V(ml)六•问题讨论1.原子吸收光谱法具有哪些特点？2.测定镁时，为什么要加入氯化银？它的作用是什么？1.连续测定几个试样，为什么每次都要用去离了水调零?若忽略这一操作，将生什么结果？'