原子吸收分光光度法在水质的分析中应用

'原子吸收分光光度法在水质分析中的应用11 目录摘要-------------------------------------------------------------------------------------------------------3一、原子吸收分光光度计----------------------------------------------------------------------------51、光源----空心阴极灯-------------------------------------------------------------------------------52、无火焰原子化器-----------------------------------------------------------------------------------63、单色器------------------------------------------------------------------------------------------------64、检测系统---------------------------------------------------------------------------------------------7二、原子吸收分光光度法在水质分析中的应用举例--------------------------------------------72.1范围------------------------------------------------------------------72.2原理------------------------------------------------------------------72.3试剂------------------------------------------------------------------82.4仪器------------------------------------------------------------------82.5仪器参数--------------------------------------------------------------82.6分析步骤--------------------------------------------------------------83、结果与讨论-------------------------------------------------------------9三、结论------------------------------------------------------------------1111 摘要：原子吸收分光光度法是基于待测元素的基态原子蒸气对特征光谱的吸收建立起来的分析方法。具有灵敏度高，检测限低；选择性好；准确度高；应用范围广；操作简便、分析速度快、易于实现自动化等优点。原子吸收分光光度法在水质分析中已得到广泛应用。本文以岛津AA-6300型原子吸收分光光度计采用无火焰原子吸收分光光度法测定水中铜为例，实验结果表明：在0.005～0.020mg/L浓度范围内，体系吸光度值与铜浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999)，检出限0.004mg/L（取20µL水样测定），实际样品加标回收率在109%～114%，可用于水中铜的定量检测。关键词:无火焰原子分光光度吸收法;水;铜11 Abstract:Atomicabsorptionspectrophotometryisbasedonmeasuredelementsofgroundstateatomicvaporabsorptionspectralcharacteristicsofestablishedanalysismethod.Withhighsensitivity,lowdetectionlimit;selectivity;highaccuracy;awiderangeofapplications;simpleoperation,analysisspeedisquickandeasytorealizetheadvantagesofautomation.Atomicabsorptionspectrophotometryhasbeenwidelyusedinwaterqualityanalysis..TheShimadzuaa-6300typeatomicabsorptionspectrophotometryusingflamelessatomicabsorptionspectrophotometricdeterminationofcopperinwaterasanexample.Theexperimentalresultsshowthat:in0.005to0.02mg/Lconcentrationrange,theabsorbancevaluesshowedagoodlinearrelationships(correlationcoefficient>0.999)andcopperconcentration,thedetectionlimitof0.004mg/l(20µLwaterdetermination),actualsamplerecoveryratein109%~114,forquantitativedeterminationofcopperinwater.Keywords:flameatomicabsorptionspectrophotometry;water;copper11 一、原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计由光源、原子化器单色器和检测系统四部分组成。如图所示。1、光源----空心阴极灯光源通常采用空心阴极灯，又称元素灯，是一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源。它的作用是发射被测元素的原子吸收所需的特征谱线，如图所示。它包括一个由被测元素纯金属或合金制成的圆柱形空心阴极和一个钨制阳极。两电极密封于带有石英窗（11 或玻璃窗）的玻璃管中，管内充有低压惰性气体。在空心阴极灯的两个电极间加上一定电压时，灯被点燃，电子从阴极高速射向阳极，在电子通路上与惰性气体原子碰撞，而使之电离成正离子。惰性气体正离子在电场的作用下，就向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来。溅射出的原子在阴极区受到高速电子及离子流的撞击，便激发出金属元素的特征谱线。(注意事项：为保证灯发射的稳定性，需要配上稳定电流的电源。一般，每测定一个元素均需要更换相应的被测元素的空心阴极灯。测Cu2+,用铜空心阴极灯。)2、无火焰原子化器无火焰原子化器常用的有石墨（如石墨管、石墨坩埚、石墨棒等）和金属（如钽舟型）原子化器两类，在无火焰原子化技术中，“高温石墨炉”是目前发展最快、结构完善，使用最多的一种技术。高温石墨炉就是利用高温石墨管（用电加热方式使石墨炉升温），使样品完全蒸发，水样利用率几乎达到100%，而且原子化效率高，可得到比火焰原子器大600倍的原子蒸气浓度，停留时间长达1s,灵敏度显著提高，其检出限可达10-12~10-14g比火焰法高100~1000倍。可直接测定极微量元素。水样量一般只需5µL-100µL,还可进行粘度很大样品、悬浮液样和固体样品分析。本文采用ASC-6100型石墨炉原子化器。（注意事项：无火焰原子化器的缺点是测定精密度差，相对标准偏差约为4%~12%。）3、单色器11 原子吸收分光光度计中的分光系统的作用和组成元件，与其它分光光度法中分光系统基本相同，主要由色散元件（棱镜或光栅）、凹面镜和狭缝组成，可简称为单色器，不同的是原子吸收分光光度计的单色器在光源辐射被原子吸收之后。原子吸收分光光度计中单色器的作用是将被测元素的吸收谱线与邻近谱线分开，由于该方法光源（空心阴极灯）发射的是特征谱线，干扰较少，所以对单色器的要求不高。4、检测系统检测系统主要由检测器（光电倍增管）、检波交流放大器、对数变换器、指示仪表（检流计、记录器、数字显示或数字打印等）组成。检测器的作用是把光信号转换成电信号。目前，较先进的原子吸收分光光度计中还设有自动调零、自动校准、标尺扩展、自动取样、浓度直读和自动处理数据等装置。二、原子吸收分光光度法在水质分析中的应用原子吸收分光光度法在水质分析中的应用举例----无火焰原子吸收分光光度法测定水中铜1、范围本方法规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜。本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。2、原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。11 3、试剂：本文介绍的原子吸收分光光度计的试剂有以下三种：⑴铜标准储备溶液：1000µg/ml（国家标准物质中心购买）；⑵铜标准中间溶液[ρ(Cu)=50µg/ml]：取铜标准储备溶液（2.3.1）5.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，摇匀；⑶铜标准使用溶液[ρ(Cu)=1µg/ml]：取铜标准中间溶液（2.3.2）2.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，摇匀。4、仪器所有玻璃器皿，使用前均须先用硝酸（1+9）浸泡，并直接用纯水清洗：石墨炉原子吸收分光光度计、铜元素空心阴极灯、氩气钢瓶、微量加液器(20μl)、聚乙烯瓶（100ml）。5、仪器参数测定铜的仪器参数元素波长/nm干燥温度/℃干燥时间/℃灰化温度/℃灰化时间/℃原子化温度/℃原子化时间/℃Cu324.7120309003023005温度要求：（5-35）℃，相对湿度不大于80%。6、分析步骤⑴吸取铜标准使用溶液0ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml于5个100ml容量瓶内，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，配制成0ng/ml,5.0ng/ml,10ng/ml,15ng/ml,20ng/ml的标准系列。标准溶液浓度/(mg/L)吸光度空白0.180611 0.0050.09040.0100.31170.0150.49980.0200.7049标准曲线图⑵样品测定按最佳实验条件选择分析，吸入空白样和水样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，根据标准曲线得出样品中的铜浓度。三、讨论与结果1、标准曲线及检出限要最佳仪器工作条件下，用1%硝酸配制成0.0、0.005、0.010、0.015、0.020mg/L系列标准溶液，按其测定程序进行测定其吸光度及浓度，得出其曲线方程与相关系数。结果表明，在0.005～0.020mg/L浓度范围内，体系吸光度值与铜浓度呈良好的线性关系r=0.9995(相关系数＞0.999)。连续测定20次浓度为0.005mg/L的吸光度，分别为:0.00580.00450.00540.00530.00480.00580.00440.00550.00580.00610.00600.00480.00400.00510.00560.00370.00690.00520.00360.005111 通过公式计算其标准偏差，根据公式:DL=4.6Sb式中:DL—检出限Sb—标准偏差计算后得出铜元素的最低检出限为:0.004mg/L。2、精密度试验对浓度为0.018mg/L的铜标准溶液在不同时间进行测定，测量结果如表，根据公式计算其相对标准偏差，所得相对标准偏差:ＲSD=8.15%。精密度实验结果一览表0.01910.01690.01790.01790.01960.01720.01660.01650.01790.01950.01320.01630.01740.01730.01900.01860.01840.01680.01700.01763、准确度试验采用水样加标，计算加标回收率的方式，加标量为0.010mg/L的铜标准溶液，连续测定7次，计算其加标回收率，测定结果加标回收率在109%-114%。如表：水样测定值-0.0006-0.0007-0.0007-0.0009-0.0009-0.0010-0.0007加标测定值0.01050.01020.01040.01040.01050.01020.00107回收率111%109%111%113%114%112%114%2、结论实验结果表明：在0.005～0.020mg/L浓度范围内，体系吸光度值与铜浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999)，检出限0.004mg/L（取20µL水样测定），实际样品加标回收率在109%～114%11 ，可用于水中痕量铜的定量检测。原子吸收分光光度法在水质分析中已得到广泛应用，无火焰原子吸收分光光度法测定水样中痕量铜的含量，具有一次消解样品、操作简单、干扰少的特点，其灵敏度高，精密度和准确度均符合分析质控要求，是较为理想的重金属分析方法。参考文献水分析化学（第二版）---------------------------------------------------黄君礼，中国建筑工业出版社生活饮用水标准检验方法（2006）---------------------------------------金银龙等，中国标准出版社AA6300原子吸收分光光度计使用说明书--------------------------------------------------岛津制作所质量技术监督基础-----------------------------------------------------------信海红等，中国计量出版社化学实验室测量不确定度--------------------------------------------------李慎安等，化学工业出版社化学基础分析检验--------------------------------------------------------------郑爱玲，中国计量出版社化学检验--------------------------------------------------------------------------葛庆平，中国计量出版社水环境监测-----------------------------------------------------------------------姚运先，化学工业出版社水质检验工---------------------------------------------------中国城镇供水协会，中国建材工业出版社原子吸收光谱分析应用指南--------------------------------------------郭明才，中国海洋大学出版社11'