gb 1508-2002-t 锰矿石 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法和邻菲罗啉分光光度法

'ICS73.060.20n32中华人民共和国国家标准Gs/"r1508代林(19/T1:;0820,,只2锰矿石全铁含量的测定重铬酸钾滴定法和邻菲哆琳分光光度法Manganeseores-DeterminationoftotalironcontentPotassiumdichromatetitrimetricmethodand1，10-phenanthrolinespectrophotometricmethod2002一09一11发布2003一04一01实施中华人民共和国发布国家质e-a_监督检验检疫总局 GB/T1509一2002月四青在《锰矿石》总标题下包括若干独立部分，本部分是其中的一部分木部分包括方法一重铬酸钾滴定法和方法二邻菲四琳分光光度法方法一在(;B/F15o8-1e9的基础l:放弃了有汞法，而采用无汞法;方法二在技术内容[修改采用ISO9292-1988方法一与GB/T1508-1979的主要变化如下:一一由于汞盐的污染，放弃一r有汞法，而采用无汞法，且用中性红作指示剂;一将试样分解方法改为盐酸溶解、回渣处理方法二修改采川国际标准ISO9292:1988.其主要变化如F:称样量与分取试液体积有所不同;-一测定范围(质量分数)为0.10%-3.OOYoo本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由冶金_1_业信息标准研究院归口。木部分起草单位桂林矿产地质研究院本部分主要起草人:靳晓珠、杨仲平、施意华本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-一一G13/1"1508-1979标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB一"r15082002锰矿石全铁含量的测定重铬酸钾滴定法和邻菲0}琳分光光度法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围本部‘分规定了用重铬酸钾滴定法和邻1rI琳分光光度法侧定个铁含鼠的原理、试}11和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等本部分适用于钒含量〔质鼠分数)<0.能厂的锰矿石和锰精矿中全钦含量的测定，测定范围(质虽分数)方法一重铬酸钾滴定法为2.,一-5.o}，方法二邻非哆I琳分光光度法为o.1OSi-2规范性引用文件卜列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修汀版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各力研九是台JI使用这,re文件的最新版本凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本部分Gliil2011散装锰矿石取样、制样方法G13/T14949.8-1994锰矿石化学分析方法湿存水量的测定3方法一重铬酸钾滴定法11原理试料用盐酸分解.残渣用焦硫酸钾熔融.浸取后用氨水将铁沉淀分离.用盐酸将沉淀溶解，加热试液至近沸用_氯化锡将大部分二价铁还原，以中性红为指不剂，用三氯化钦将剩余二价铁还原至蓝色褪去并稍过量，冷却后，用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钦至溶液呈稳定蓝色·以二苯胺61酸钠为拓刁‘剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点，计算全铁含量32试剂和材料除11-另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试M和蒸馏水或与其纯度相名的水12门焦硫酸钾3.2.2氟化钠12.3氢氟酸(爪.14g/mL)3.2.4盐酸((11.19g/m1)3.2.5磷酸(p1.70g/:工、1)3.2.6氨水(p0.88g/mL)。12.7盐酸(I{1)12.8盐酸(l十2)3.2.9盐酸日+妇3.2-10盐酸(1千50)12.11硫酸(1+])3.?.12磷酸(1干I) GR一r1508---200232t13硫磷混酸:将150ml硫酸(p1.89g/m1.)缓慢加人500ml水中，冷却后加入ICU,}磷胶t).2.二)，用水稀释至1000m1，棍匀。3.2门4<(水(1一广50),32.15过氧化氢(体积分数为3o"")3.216几二氯化锡溶液(100g/L):称取10g=化锡(SnCI"211,0)，加人20m〔一-L}R(3.2.I)加热,"w解，冷却后用水稀释it100mL混匀3.2.17氯化钦溶液(]十3):取10ml三氯化钦溶液(15少一2。九，加人3l1ml.盐酸3.匕、)，混}J-3.2.18重铬酸钾标准滴定溶液3.2门8门溶液甲",,(I/6K,Cr())=。.05cool/1_]:称取2.4517g预先在150C-[-燥2h并界于「燥(ii中冷却至室温的篆准重铬酸钾于300ml,烧杯中，加人1帕:讯水溶解.移人1明}m工容精瓶中.川水稀释至刻度混匀，此溶液1ml,相当干0.002792g铁3.2-18.2济液乙巨(1/6K,Cr,()、一。.02，,OL/I〕:称取。.9807g颇先在150(十燥2hItu:-FT燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾于3110ml烧杯中，加人100ml水溶解移入1000ml容斌瓶中.川水稀释至刻度，混匀，此溶液1m工相当寸0.0011竹g铁3.2-19铁标准溶液:称取1.000。g高纯金属铁(99.”%)或1.430。g预先在105(一IIOr-}=*2h井置于于燥器中冷却至室温的高纯三氧化二铁(99.99"、于200ml烧杯中加人>0ml盐酸(3.?.7,低温加热溶解.冷却后移人1000mL容量瓶中，川水稀释至刻度.1昆匀此溶液1oil-相’11于1cng铁12.2D中性红指示剂溶液(1g/l)3,2.21苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)3.3仪器分析中使川通常的实验室仪器3.q取制样按照G13/I"2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔35分析步骤I5.1试料量按表1称取风干试料，精确至。.0001g同时称取风于试料，按GB/T14949.8-1994测定湿存水含量表1全铁含敏(质量分数)尹Y试料U/Il一}1·。。>1。加~、扑帅一‘、.603.5.2空白试验移取}。.()()m工J铁标准溶液(3.艺.19).随同试料进行空白试验3,5.3测定3.5.3门将试料(3.S.I)置于200nil,烧杯中，以水润湿，加人15ml盐酸(3.2.11),盖L.表fill.低温加热至大部分样品溶解，加人30m1.--110nil.水，月了加有少量纸浆的中速滤纸过滤，用热盐酸(3.2.10)及热水洗净烧杯，并各洗沉淀4次一5次，滤液及洗液收集于300ml、烧杯中‘留作主液将滤纸连同残渣移人铂钳塌中，低温碳化，灰化.于600C一700C灼烧冷却，以水润湿，加人3滴一4滴硫酸(3.2.11),5ml,-6nil氢氟酸(3.2.3),缓慢蒸发至冒尽二氧化硫白烟‘1加人2}炸硫酸钾(3.2.1)、加盖于650C--700C熔融至透明，冷却后将柑祸r于卞液中加热授取，用水洗出川leis,滴加几滴一2滴过氧化氢(3.2.15),混匀，滴加氨水(3.2.6)至氢氧化铁沉淀完全并过肇二mI，加热至沸.取卜，待沉淀静置卜来后用快速滤纸过滤，川热氮水(3.2.14)及热水各洗」次一5次，川LOm[热盐醒标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T15082002(3.2.了)分次将沉淀溶解士原烧杯中，用热盐酸C3.2.10)及热水洗净F‘-15.3.2将试液加热至近沸，滴加三氯化锡溶液(3.2门G)至浅鼓色，立_即滴加2滴中N廿}指a<刘济液(3.2.SO).滴加一氯化认济液(3.2.17)至蓝色褪去并过量2滴~一3滴.冷至室温.加人卜nil硫一磷混酸(S.2.13)，川重铬酸钾标准滴定溶液(3.2.18)滴定至稳定的蓝色(不讨读数).加水至约100m1·滴加谁滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(32.21)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点”{全铁含情(质量分数)悦10.00%时，用取铬酸钾标准滴定溶液乙(3.2.18.-1)进行滴定;个铁含星(质最分数)>10.帕时，用.铬酸钾标准滴定溶液甲(3.2.18.1)进行滴定I6结果计算按式‘1、计算试样中的全铁含量c质虽分数):〔叭一v)/’丫1007vF曰(%)一肥式中:I-一滴定所消耗的重铬酸钾标雕滴定溶液的体积单位为毫升〔IuL):f一滴定空自试验(3.).2)所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积(扣除与听加铁标准溶液川当的重铬酸钾标准滴定溶液的体积)，单位为毫升〔mI):P1mI重铬酸钾标准滴定溶液f1i当于铁的量，单位为克每毫T}(g/mL):试料量1单位为克(g):八一试样中711Y存水的质量分数〕3.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表艺所列允许旅表2允许差-全铁含量〔质量分数)允l1-差2以卜一;.000.iU>5.以卜I000a.1几>I0O<)一25.以、0.才苏8试验报告试验报告应包括下列内容:。)鉴别试料、实验室的分析日期等资料;h)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示;(1)测定中观察到的异常现象;。)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作方法二邻菲u!5琳分光光度法4门原理试料用盐酸分解残渣用焦硫酸钾熔融，用盐酸经胺将三价铁还原成二价铁·在pH」一，的酸度卜二价铁与邻菲哆琳形成红色配合物，于波长510nm处测量吸光度，计算全铁含量42试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或“J其纯度相当的水4.2.1焦硫酸钾4.2.2氢氟酸(p1.14g/ml)。小23盐酸(p1.1991耐) G13:"[1508200242.4盆酸(1一50),理.25硫酸(1T1、42.6盐酸径胺济液‘loog丁、、42.7邻菲哆lb}溶液(5g/1"):称取一，g邻菲呷琳，加入IOi!ml一乙醇溶解，用水稀释至I})0l"ml,.了昆匀。4.28乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取4c,0g无水乙酸钠溶解于500mI水中，加人24(!ml冰乙胶·用水稀释至1000ml，棍匀。42.9铁标准溶液:车2.9门称取1.0000g高纯金属铁(，，‘99)或.-130。g预光在1Pa、一[11(}一嵘艺h并一段I=}燥t`d中冷却至室温的高纯三试化_铁(”，”%)于200nI烧杯中，加入b0ml盐酸(曰})低il=l圳热洛解，冷却后移人1000mL容量瓶中.用水稀释全刻度，混匀.此溶液1ml相当1}mg铁4.2.9.2移取25.00ml铁标准溶液(4.2.9.1)于500mL,容}.瓶，}，，加人85In1盐KIIes1〕，川水稀释4}.刻度.棍匀，此济液飞工们相当于50p+g铁4.3仪器分析,1,使川通常的实验室仪器4.4取制样按照GLI`2011规定进行取制样试样应通过。.080xnn:筛孔a.5分析步骤451试料量按表3称取风干试料精确至。.‘)。。工只同时称取风卜试料，按GL/T14919.81994测定湿存水含量表32铁含胡质址分如州一试料彭A一分取溶液体积一ml---一丁、万、)-一于一一云。一一一一o.014.5.2空白试验随同试料进行空白试验4.5.3测定45.3.1将试料(4.5.1)置于300m1，烧杯中.以水润湿，加人30rn工一盐酸(4.2.3)盖[_农ills.微热洛解，川温水稀释至约50ml·用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，沉淀川热盐酸(1.2.们及热水各洗!次-气〕次，滤液及洗液收集于300nil烧杯，留作主液4.5.3.2将滤纸连同残渣转人铂增竭中，低温碳化，灰化，于5007^-600〔灼烧.冷却以水润湿，加人3滴一1滴硫酸(4.2.5).5ml-6-1-氢氟酸(4.2.2).缓慢蒸发至冒尽几氧化硫f」烟冷却·加人2,",熊硫酸钾(4.2.1)，加盖于650(-700C熔融至清亮、冷却，放人主液中加热浸取，用水洗出姗圳，冷却后移入加(ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀4.5.3.3按表3分取试液于10。nil.容量瓶中.加人50nil水，加人5ml盐酸拜胺溶液(1.=.6).棍匀，放置5min.加人10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.2.8).10ml邻菲哆嘛溶液(4.2.7),家温放置Ih或生。(水浴放置15mm.冷却.ill水稀释至刻度混匀.在分光光度i1L.用1cn吸收!Ill]，以水为参比.于”0nm处测虽吸光度·扣除空白试验(4.5.2)所测得的吸光度后，从校准曲线}_查出相应的铁量礴.5.3.礴校雕曲线的绘制:分别移取0mi.,1.00mL,2.的mL.4.00mL.G.即门"L.8.1l0nil铁标准溶液(I.2.9.2)」一:一组LOml容量瓶中，加人50。工水，以下按A.-.1.3进行显色，侧最吸光股井绘制校7fia什{线标准分享网www.bzfxw.com免费下载 Cxi"r150820024.6结果计算按式(2)if算试样中的全铁含量〔质量分数、:;,,x10”zc(H"e)(Y,)一只100义阴。r二1c)010--0式中:。一从校准曲线卜查得的铁量.单位为微克〔Jag);。一试料量.单位为克(9);了试液分取比;.a-试样中湿存水的质量分数。4.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差表4允许差全铁含量(质量分数)允许差0.10--0.2000z>020~0.50:_一:>0.50-1.00>1.00-3以)0.70试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室的分析日期等资料;匕)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示;山测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。'