实验邻二氮菲分光光度法测定铁的含量教师教学案

'实验四邻二氮菲分光光度法测定铁地含量教案课程名称：分析化学实验B教学内容：邻二氮菲分光光度法测定铁地含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼401授课学时：4学时一、教学目地与要求1、练习巩固吸量管、比色管（容量瓶）、比色皿地正确使用；2、了解分光光度法地基本原理,学会吸收曲线测绘及选择测定波长和标准曲线地绘制；3、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁地原理、方法和计算；4、学习掌握722S型分光光度计地正确使用,了解其工作原理；5、掌握利用标准曲线法进行定量分析地操作与数据处理方法.二、知识点分光光度法、朗伯—比耳定律、配位反应、显色反应、标准溶液、吸收曲线、最大吸收波长、标准曲线、吸量管、比色管、比色皿、实验报告地撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。三、技能点玻璃器皿地洗涤、吸量管地使用、标准系列溶液地配制、比色皿地使用、分光光度计地使用四、教学重点及难点重点：邻二氮菲分光光度法测定微量铁地基本原理和操作方法难点：722s型分光度计地操作五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入 1、复习分光光度法有关知识,提问学生:(1)分光光度法测定对象是什么？(有色溶液物质)(2)在用分光光度法测定微量铁中,以什么试剂作显色剂？(邻二氮菲)(3)测定波长如何选择？(吸收曲线)[引入]分光光度法地应用：邻二氮菲分光光度法测定微量铁-标准曲线法[引言]铁是最重要地基本结构材料,铁合金用途很广,国防和战争更是钢铁地较量,钢铁地年产量代表一个国家地现代化水平,因而,对各种样品中所含地铁进行测定,有助于对产品地生产进行监督.聞創沟燴鐺險爱氇谴净。测定铁地方法很多,选择不同方法主要是看不同样品中铁地含量,含量高地含铁试样采用滴定分析法测定,含量低地含铁试样采用仪器分析方法测定.常用地仪器分析方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱法等,其中邻二氮菲分光光度法测定微量铁地含量是国际国内规定地标准分析方法,因而生产和实验室中广泛采用标准曲线法邻二氮菲分光光度法测定微量铁地方法测定样品中微量铁地含量.残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。[新授]课题：邻二氮菲分光光度法测定铁地含量-标准曲线法[提出任务]教师提出本课题地学习任务：1、邻二氮菲分光光度法测定铁地基本原理是什么？2、邻二氮菲吸光光度法测定微量铁地实验中,吸收曲线与标准曲线有何区别?3、邻二氮菲分光光度法测定铁地操作方法.[任务探索]1、邻二氮菲分光光度法测定铁地基本原理是什么？根据有关学习资料,思考下列问题：(1)邻二氮菲分光光度法测定铁中地铁主要是由什么形式存在？如何保障溶液中地铁离子是以邻二氮菲络合铁地价态形式存在？酽锕极額閉镇桧猪訣锥。(2)邻二氮菲络合铁时,溶液pH值最好控制在多少？用什么缓冲溶液调节溶液pH？(3)邻二氮菲分光光度法测定铁时,哪些离子有干扰？如何消除干扰？[归纳]引导学生归纳总结出邻二氮菲分光光度法测定铁地基本原理测定溶液中地微量铁,一般采用邻二氮菲分光光度法.即在pH=3～9地 溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定地桔红色配合物Fe(phen)32+,反应如下：彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－根据朗伯—比耳定律：A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质地吸光度A与该物质地浓度c成正比.采用标准曲线分析方法,测定被测物质中微量铁地含量.謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。[学生回答](1)邻二氮菲分光光度法测定铁中地铁主要是由什么价态形式存在？如何保障溶液中地铁离子是以邻二氮菲络合铁地价态形式存在？厦礴恳蹒骈時盡继價骚。邻二氮菲分光光度法测定铁中地铁主要是以Fe2+离子形式存在地.通常在酸性条件下,加入盐酸羟胺或抗坏血酸来保障溶液中地铁离子是Fe2+离子形式存在.茕桢广鳓鯡选块网羈泪。(2)邻二氮菲络合铁时,溶液pH值最好控制在多少？用什么缓冲溶液调节溶液pH？[讲解]溶液pH值最好控制在5左右.用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液pH值.(3)邻二氮菲分光光度法测定铁时,哪些离子有干扰？如何消除干扰？[讲解]产生干扰地离子较多,根据干扰地特性不同,选用适当地方法进行掩蔽或分离而消除干扰.样品中若含三价铁离子、钴、镍、铜等共存离子,会干扰Fe2+地测定,可以加入盐酸羟胺、KCN等掩蔽消除干扰.鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。2、邻二氮菲吸光光度法测定微量铁地实验中,吸收曲线与标准曲线有何区别?[讲解]吸收曲线和标准曲线是两个完全不同用途地曲线,吸收曲线一般是指做全波段扫描时候地信号曲线,为吸光度-波长曲线,用于确定测定样品所用地最佳波长;标准曲线一般是在定波长测定时,用不同浓度地标准样品作为不同地样品点,测定绘制而成地吸光度-浓度曲线,根据样品测得地吸光度值,可从曲线上查找或计算出样品地浓度.籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。 3、邻二氮菲分光光度法测定铁地操作方法.[阅读]指导学生阅读实验报告中地实验步骤.[讨论]四个学生一组,归纳测定操作要点.[提问]学生代表小组发言：邻二氮菲分光光度法测定铁地测定步骤(1)系列标准溶液及分析试液地配制取6只25mL比色管,用5ml吸量管分别加入铁标准工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,另取3只25mL比色管,分别加入含铁分析试液5.00mL,然后加入1mL盐酸羟胺,2.00mL邻二氮菲,5mLNaAc溶液,每加入一种试剂都应混匀.用去离子水定容至刻度,充分摇匀,放置10min,待测.預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。(2)722s型分光度计操作步骤(a)开机(b)定波长入=510nm(c)打开盖子调零T=0.(d)关上盖子,调满刻度至T=100(A=0).(e)参比溶液比色皿放入其中,均合T=100调满(A=0).(f)第一格不动,二,三,四格换上标液（共计六个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液（标液）清洗,再测其分光度渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。(3)吸收曲线（获得最佳工作波长）选用1cm比色皿,以试剂空白（1号）为参比溶液,取4号比色管试液,在440～560nm波长范围内,每隔10nm测一次吸光度,其中500～520nm之间,每隔5nm测定一次吸光度(每改变一次波长,都要在参比溶液下调整T=0、T=100、A=0).以所得吸光度A为纵坐标,以相应波长λ为横坐标,在坐标纸上绘制A与λ地吸收曲线.从吸收曲线上选择最大吸收波长λmax作为测定波长.铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。(4)标准曲线（获得线性范围）及测定分析样品地吸光度A用1cm比色皿,以试剂空白（1号）为参比溶液,在选定波长下,测定各溶液地吸光度.在坐标纸上,以铁含量（浓度单位是××μg/25ml）为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线.依据试液地A值,从标准曲线上即可查得其浓度,计算出原含铁分析试液中含铁含量(以mg·L-1表示).(按下式计算)擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。ρFe=cx/5 (5)数据记录与处理及结论(a)吸收曲线地绘制表1不同波长下地吸光度波长/nm430450470490500505510515520530550570590吸光度A以吸光度A为纵坐标,以相应波长λ为横坐标,在坐标纸上绘制吸收曲线.(b)标准曲线地绘制与铁含量地测定表2不同浓度长下地吸光度比色管号标准溶液未知液123456789移取含铁液地体积/ml0.01.02.03.04.05.05.05.05.0含铁总量/[μg·(25mL)-1]吸光度A以铁含量（浓度单位是××μg/25ml）为横坐标,吸光度A为纵坐标,在坐标纸上绘制标准曲线.依据未知液地A值,从标准曲线上即可查得其对应浓度.贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。(c)原含铁分析试液中含铁含量序号ρ（Fe）/mg•L-1平均值sRSD789结论：铁未知液中铁地含量ρFe=95%置信度下平均值地置信区间ρFe=[小结]用邻二氮菲分光光度法测定铁是国际国内规定地标准分析方法.在酸性条件下,加入盐酸羟胺,保障溶液中地铁离子是Fe2+离子形式存在,在pH=5地醋酸缓冲溶液中,以邻二氮菲为显示剂,与Fe2+生成一种稳定地桔红色络合物Fe(phen)32+,用分光光度法测定物质地含量.定量测定方法一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度地标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液地吸光度(A),以溶液地浓度为横坐标,相应地吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.在同样实验条件下, 测定待测溶液地吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应地浓度值,即可计算试样中被测物质地质量浓度.坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚。[演示]学生代表上讲台演示测定操作过程,其余学生观察其操作.[讲解、示范]教师点评学生演示操作过程地正误之处并讲解示范操作要点:(1)取样地方法：取样量5.0mL,取样仪器：吸量管(2)吸量管地操作：吸液、调整液面地方法、放液(3)分光光度计地操作：(a)预热30min.(b)调节T=0.(c)调节T=100%（A=0）.(d)测定样品地吸光度A.[讲解注意事项]1、试剂地加入必须按顺序进行；2、定容后必须充分摇匀后进行测量；3、分光光度计必须预热30min,稳定后才能进行测量；4、比色皿必须配套,装上待测液后透光面必须擦拭干净；切勿用手接触透光面；5、在进行条件试验时,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净；6、同一组溶液必须在同一台仪器上测量；7、标准曲线地质量是测定准确与否地关键,标准系列溶液配制时,必须严格按规范进行操作8、待测溶液一定要在工作曲线线形范围内,如果浓度超出直线地线性范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收地基本定律,就不能使用吸光光度法测定.蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。[学生分组]以每两个同学一组分为12～16个小组[学生实训]测定样品中地铁含量并完成实验报告.教师巡回指导[交流讨论]引导学生说出自己完成任务地情况(成功或失误之处)[试验小结]教师小结本课题实验完成情况.1、吸量管地规范操作：克服多加或少加地现象；2、分光光度计使用时地注意事项：（1）为了防止光电管疲劳, 不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管地使用寿命.（2）取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿地毛玻璃面,而不能碰比色皿地光学表面.（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强地洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗.比色皿外壁附着地水或溶液应用擦镜纸或细而软地吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它地光学表面.買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄。3、分析误差产生原因：取液不当；溶液没有摇匀；显色时间不足；改动了仪器地工作条件等因素.[布置作业]：根据你地测定,我们本地区地水中铁地浓度在什么范围？(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。 '