离子交换分离_荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

'第
期离子交换分离一荧光分光光度法测定地质样品中痕量祝,!∀#∃%&∋!(∋!)∗+,)((+∃++∗+#)(亡!+巴)∗.饮4#江%+.∗!+)(址且;∗+4∋+.)>33+:.)∗−.++幼/+0)%(+#−∋∗。122℃5!6789;<夕石=()?∋工++∗五川≅333一’,22
Α∋∋≅Χ二9<Δ+)/(呈−∗+(+卫(Ε∗∀=七!++∗!#9:理∃Φ∃<;4Β5!主∗%%4‘3,!%+!(!,()。讼%=%&)且∗%4∋.Ε+4+∗∗!+.4+∗!元肠离子交换分离荧光分光光度法测定地质样品中痕量泥—甘树ΓΓ才张施济周少红何克长春地质学院荧光分光光度法侧定痕量锭0<,已有报阳离子交换树脂柱上海产ΑΚ型粒一,3导〔‘‘,,<〕曾报导过少数妮9<(,其中文献〔祖精度2目用4#ΛΘ硫酸浸饱一天后蒸,。,,矿样品中泥的测定但未见广泛应用于各类馏水洗至中性装柱下端用脱脂棉堵住充。,3〔<‘,ΡΦ∃,地质样品中痕量妮的测定我们在文献满水的交换柱中Χ∃&4Δ上端再用,Χ。.>,。3的基础上进一步研究了锐在桑色素脱脂棉堵住使柱内无气饱用2∃4∃ΛΘ一,。3%Δ十六烷三甲基澳化钱ΧΗ.Ι人ϑΚΔ胶束硫酸平衡柱子备用用过的交换柱用<:,Ρ0,体系的荧光特性共存元素的干扰及其用阳4∃ΛΘ硫酸Χ含ΚΠΣΤΔ<:4∃淋洗再生离子。。树脂交换分离的条件实验测得本法检然后用蒸馏水洗至中性33出限为2<Α雌Λ4∃,测定限为2:Μ鳍Λ4∃,、二实验方法33比文献Μ〕9;Ν2‘≅Ο/,〔提高倍:Λ经次测分取一定锐标堆液于<:面比色管中加3,3,,定标堆偏差为229<:变动系数为<Μ;ΠΝ人(4∃ΛΘ硫酸∃4∃4.%一Η5ΙΒΥ混合溶33。0.,标准加入回收率为;
22一9922Π实液(4∃Χ若分别加入时先加4%后加0、、,,。验结果表明本法具有简单灵敏准确等Η5砧ΒΥΔ用蒸馏水稀至刻度摇匀放置,、、,,特点适合于岩石土壤水系沉积物等成三十分钟后测定激发波长为ΜΚς4发衬。,,分复杂的地质样品中痕量泥的测定波长为劝:众4激发和发射狭缝均为(4。。四号滤光片记录器记录荧光强度实验部分一、仪器与试剂结果与讨论、一;ΝΩ=8型荧光分光光度计Χ天津产Δ一荧光光谱锭标0堆溶液称光谱纯五氧化二妮按实验方法配制试液分别对激发和发射33,,29ΜΚ9克于铂钳祸中加<:克焦硫酸钾熔融波长进行扫描荧光光谱图看出最佳激大和,,。加(4∃≅4∃ΛΘ硫酸加热至冒白烟冷却后发射波长分别为ΜΚ94和((44∃容量瓶中用≅4∃Λ、转人:2Θ硫酸稀至刻二试剂用∗选择。。、、度此储备液为<2八≅Λ4∃妮文献〔:〕也4.%Η5ΙΒΥ硫酸用量从实验给果。3、义。报导过相似的制备方法用(4∃ΛΘ硫酸稀选用22<Π4.%9ΠΗ5Ι、Υ各:4∃硫3释制备二锭的工作液Ν22<Π4.%一9Π23<23(4酸酸度在一∃ΛΘ的范围内荧光值变Η5ΙΒΥ混合水溶液,,其它试剂均为优级二。次蒸馏水本院八六届毕业生 第
卷,3。,,化不大实验选定2Μ4=ΛΘ的硫酸条件下
2Π泥ΧΞΔ为络阴离子Μ2Π为络三、工作曲线的绘制阳离子,而在此条件下铅主要以阳离子形式2322,232<,3,3,3,,。分取含:22:2922:2存在故选择阳离子树脂进行交换分离然333,3,3,,3922<22Κ22Μ22:22户≅Ο/Κ一<,溶液后用<:4∃ΛΘΣΟΤ9写Σ刃洗脱锭此,、、。于<:比色管中按实验方法进行操作工作时仅有5)ΩΙ。与Ο/同时被淋洗州分%∃。。曲线如图9从图中看出。一:Λ涪Ο/Λ<:4∃具离实验见表9表ςΟ‘与千扰元素的分离Ψ加人Ζ毛量加入鼠回农入飞量回收红Π922Χ月只ΔΧ[只ΔΧ环踌Δ。。)∗01!%。。了///&)日/(2。一∗!门!)%0。)了今今///。!∋!(!勺。∗
∀哆‘。&%)#曰∃!#乃曰!曰,二哆
甘6,%!03。∗。()%!01%。&∗⋯。%!(−2,)−。+!%01///。/.(/((尸045)从实验结果得出&一Β−8斑ΘΦΠΛ!一))−ΥΠ!条件下Σ泥在硫酸酸度小于2%图6锭工作曲线,)!)8Β6ΘΦ时容易形成多聚体在Π含量大于,,。&有良好线性关系线性相关系数为0002Υ时可使其解聚Η上柱流速控制在,、%一Β386Θ8运淋洗体积仅−86时锭四千扰元素,、、/2。可完全被淋洗此时)/万,.<等干扰元素的影响我们对常见的种离离子全部。,)‘一/79:)、4;,吸附在柱上故选用。&%Ε#Β6Θ工ΠΛ!−Υ子进行了干扰实验表明8!刃/&。<9=;!、>,(&‘9&!−,%(‘66,Π的分离条件89!?(9>!Ω的干扰在碱熔矿时可分;、,、、、、、∗、;、。(召≅≅<=Α=Β=Χ=Δ离除去9≅、/、、、、、、、、、Δ,Ε#Φ;Γ>〔Η4<∗5ΙΑ卫∗五检出限精密度和准确度,、、、、、、、尸、Ο/石ϑΚ,Λ∗.;.Μ.,、Ν(检出限测定#个空白溶液测得Λ5、、。,(刀99Χ‘945的&3计算得检出限为。&Ξ#9ΘΠ??9不干扰%Ι测定标准偏差为。‘−、‘/、‘、,而大于&%,9Ι,)!(,9.Ε!6Θ9Ρ86侧定限为%2#9Θ86灵敏度比文献〔2〕、。。Λ几)∗严重干扰。%二945的测定提高(0倍//&,离子交换分离文献〔3〕报导在&%一精密度%涪45经#次侧定得,、。。,。,(Β8Β6ΘΤΗ呈20,%,20一%,%&%&Φ硫酸介质中祝Σ络阴离子络,在大于Β78Β6Θ。%,20,%,、二0,%&Ψ又Ζ%&Ψ阳离子和中性络合物Φ的硫45Σ、一Η主要是以络阴离子形Λ二(&%ΨΚΛ[Ζ&20Υ。酸介质中式存,而在。−标准回收/在若干一级标样中加入在此条件下错也呈络阴离子实验发己,。)945&现在&一。78Β6厂Φ硫酸和含有−ΥΠς!的%一&,回收结果见表 第9期离子交换分离荧光分光光度法测定地质样品中痕量妮<仑—、表<标准加人回收试验对地质部岩石土壤及水系沉积物等一,。Κ∴加吞]原有测得量回收量回收率级标样进行分析结果见表样品号∴肠量∴跳量≅只∃Χ料≅Δ∴Χ娜≅ΔΧ口ΔΧ对ΔΠΚ结果对照表⊥7卫一<。。。。·2:299Α2Μ;;122推荐值。000。3。样品号样品名称〕∃一∃‘(血日,(月山∀乃(∴二八6八Ν八曰!(#Ν∃户内92
2:292222__⊥7只Μ###0ΙΧΔ卜一曰八,人,(∀(任一亡」月一∃#。。。⊥76Μ5勺Κ=2
9<22:<92垂22八曰,∀∋,上五暇Ν(,曰,舟Μ∴汽∀。(二工;∀介卜,妇畸艺!⊥ΔΛ[ϑΒ6水系沉积物−0Ξ1。⊥一。。;
22771⋯<ΜΜ2;
。ΔΛ[)水系沉积物⊥(31⊥一。。。ϑΒ78Κ⋯<
Κ92Κ92Κ22。Δ夕乡−⋯一−Ξ%一水系沉积物⊥78一。。。9<ΚΑ
<<299222ΔΛ[一3水系沉积物⊥%,‘∀(二(孟#朽乙,山#]卜#(−6;
一=‘咬。ΔΛΚ一(花沙暗安页栗黄钙岗山棕红岩壤土壤土Κ!‘⊥(&%。∴衬#八∀曰月了∴Μ口//一%11样品分析ΔΛΚ一&/。一。ΔΛΚ一∀/%−%−3。(&‘(6∀,‘3‘目∀从‘望任∀山。一称克样品于石墨琳祸中加克氢氧ΔΛ丑一%⋯(−−。,ΔΛΛ(一(−Ξ化钠置马弗炉升温至3%ϑ熔融(分钟取一一Ξ。,ΔΛΛ&⋯2Ξ下,冷却放人(%66一8烧杯中加−8温水提⊥3。(今ΔΛΛ一%,。取钳涡继续加热使沉淀聚沉Σ如铁量少则。一(&(3ΔΛΛ一1(−,)−。加789+!Η溶液连同沉淀一起转人%司,小心弃去水相,离心管中离心沉降沉淀用参考文献−&6,−&Β∗;#7Β8Β6ΘΦ硫酸8Υ过氧化氢86溶解于原〔<,Β,(,/ϑ,;;Χϑ;,,(〕Δ习∀(.6−(,,烧杯中加热完全溶解后移人(容量瓶中,,Ο创%−3((012。,,,,用水稀至刻度摇%〔&〕##兀##。?.#Η:?_”匀分取86上述溶液于以冲,,,。&%86,∀、烧杯中,调整溶液为Φ硫酸Ο−1%1%%(01−&%8Β6Θ,,,〔−〕(且兀且#,。?.二#−卫;,,取即朋乐−Υ过氧化氢体积调至(86按离子交换%,,Ξ,(012−,,条件上柱分离流出液用(86烧杯承接〔2〕Λ泣#ς一人Ε,Α,,气,,∗盈⎯,?。。⎯=Μ<,(αϑ。,⎯?ΒΒ6ΘΦ硝酸待上柱液流至树脂床时用&%8(3%,(%0,(012、。〔,,≅,习,:Β≅Β兀,.≅Β−86(Υ过氧化氢洗脱液淋洗洗脱液仍%〕≅β?((即χβ,,#Β#;几#.#δ,,双。直ε#>且Χ#ε−皿,>,且Ο用原烧杯承接加人78Β6Θ毛硫酸786蒸发?φ,皿’.Β≅,&&2#人6Β,从≅;且−江;.,卫‘α∗≅Β《#>#月Ο,_至冒白烟使妮解聚,转入&%取下冷却86容(0Ξ1,,。量瓶中水稀至刻度摇匀分取78工此溶液,一,,,,,〔3〕秦光荣分析化学332Ξ3(0Ξ1,一6%6∗ς,,于&%8比色管中加入88Β∗<#=.>?≅〔Ξ〕+<∗,%,亡,;6#Β6=Μ,,(−Ξ,(卜∀?,。混合溶液下同实验方法(&Ξ&,(03%Λφ吧‘廿ΒΙ6ΧΒ∗如#,廿<,[,ϑ,∗8玩;ϑ<Β#ΒΙ.∗;α,4<Β5<Χ8<#9,Β6Β9<α;6Λ;8φ6,7Δ;#ΛΜΧ,;<)Μ;ΛΜ<γ<)ΜΒΧΛΜ;ΒΜΒ#9Π,Κ,#9,.Μ,7;8χ6,(%ΙΧ7,ΑΡ<ϑΜ7以五ΜβΑ6Βε<Α,ϑΜ,;α<Α<α7χ6,%(℃Φϑ<Β#<7Χ8;8χ;77,Αϑ9Μ,;ϑ<Β#,ε,Μ;,∗,7<##ϑΜ,χ∗,#,,Β)Ψ一)&∗Ο址皿鳍<,7ΙΠΛ!Π!?Ι6ΧΒ∗铭α,刀,,(%ΙΒ∗8,ΑΡ6<<,Μ(%,Μ;∗;,ϑ,∗<7ϑ<,ΒΙ45一8Β∗<#一=.>?≅.Μ,Α,ϑ,,一 岩矿测试第
卷3333∗%∃%4%∗9:2<Α4一’+:229<:=.∗!+()++∗)%正≅2:<‘≅≅∃5!678宜4∋∃3333Ο/Χ卫⎯99Δ5!+.++Ε+.∀9:;
22一99222Π5!%(4+∗!#9:(+(%七∗Ε+)#3)++−了)∗+=.∗!+#+∗+.4%)∗%=∗.)++%〔Δ/%−4%≅+9Τ≅%+)∃()4∋∃+(高灵敏高选择测定微量锗的研究及其应用+一7ΒΨ一Η5ΙΒΥ—⊥分光光度法Γ蔡孟礼黄桂芳黄艳武汉地质学院测试中心武汉地质学院应化系,。微量锗的测定已有水杨基萤光酮一%臭吸光度,“、〕化十六烷基三甲钱的分光光度法该法用三条件试验,
十、厂
十、7‘、几Μ4∃ΛΘΣΗς作介质Ι从ΞΧ∃Δ吸收曲线络合物在:2Κ4处有‘干、(α。,。7Ο/有不同程度的千扰最大吸收试剂在ΜΑ
且4处有最大吸收3ΡΝ,,本文提出在Μ:4汉ΛΘΣ7Τ介质中Χ<Δ酸度用量用硫酸作介质酸度,33,+一一<:,⊥7Β=Η5ΙΒΥ生成橙色三元络合物此在Α:一<:4∃ΛΘ时吸光度基本不变Κ刀,、、、,3。络合物的最大吸收峰在:2处其摩尔吸为避免钨铂锭锡等干扰采用Μ(4∃ΛΘ“:2Κ⎯Κ3Μ‘92:,21光系数线性范围为一产≅这样高的酸度是所有三经基萤光酮中最高。。⊥+Λ<:耐在此同一条吸收曲线上的:9(4的,,。:,:3Φ‘,处测得摩尔吸光系数⎯?:9∃ΧΚΔ7Β万用量‘。,,线性范围较宽为。一9<Λ≅⊥+Λ<:4∃实验测加入7八万∃一Κ4∃吸光度基本不变本。。量所选波长为(%(4文选用Ρ4∃,,本法最大优点是高灵放高选择性几ΧΜΔΗ5人ςΒΥ用量乎没有离子干扰,加入ς31Κ34∃,完全可以不经分离或富Η5ΙΒΥ一内吸光度基9一,集,直接快速测定石石或本不变本文选用Ρ4∃刃物中的微量锗一、主要仪器与试剂Χ:Δ草酸用量33,β⊥一9<:型分光光度计加入草酸2Κ一9<4∃吸光度基本不3,2(日立::Α型双波长分光光度计变本文选用4∃2,锗标准溶液<2,≅Λ4∃:2;Λ%∃Χ
Δ络合物稳定性,3,92Φ92一=Λ显色Μ2分钟水阳基萤光酮!)ΘΧ含
2Π络合物吸光度达最大值稳定一个半小时。乙醇Δ32ΦΡΧΑΔ络合物组成比的测定Η5ΙΒΥ9∃Δ4∃ΛΘ水溶液,二、试验方法在Η5ΙΒΥ过量情况下用连续变化法、。,Μ+∃于<:χ∃比色管中加人<0ςΣΡ7Τ;4∃及摩尔比法测得⊥07Β=⎯0<含锗标淮液涪、<Π草酸23(4∃、7Β万、Χ1Δ标淮曲线:Λ,,1‘Η5ΙΒΥ各<4∃水稀至刻度放置Μ2分钟锗含量在δ“合<:4∃内符合比尔定,,,,,“:2Κ3Φ,。后选择波长:9:4以试剂空白作参比律其表观摩尔吸光系数“ΚΜ92,,用ς&4比色池在日立::Α型光度计上测定锗含量在。δ工<产≅Λ<:ς∃内符合比尔定律其,。:9:“93:9Φ92:Γ应届毕业生表观摩尔吸光系数'