分光光度法测定液体肥料中柠檬酸的含量

'第30卷第3期山西化工VoI．3ONo．32010年6月SHANⅪCHEMICALINDUSTRYJun．2010”、‘，j努菥与溯斌一：《：：：o：分光光度法测定液体肥料中柠檬酸的含量曲鹏晶(山西省应用化学研究院，山西太原030027)摘要：采用分光光度法测定液体肥料中柠檬酸的含量。实验结果表明，柠檬酸的含量与吸光度呈良好线性关系，平均回收率98．28％，相对标准偏差0．63％。该方法简便、准确可行、灵敏度高。关键词：分光光度法；柠檬酸；测定；液体肥料中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1004-7050(2010)03-0039-02引言1实验部分柠檬酸，化学名称2．羟基丙烷一l，2，3三羟酸，1．1仪器与试剂又名枸橼酸，无色结晶，常含1个结晶水，无臭，有强1．1．1仪器的酸味，微有潮解性，溶于水、乙酸、乙醚，微溶于三752型紫外一可见分光光度计，200nm～850nm，氯甲烷，水溶液显色，与酸、碱、甘油等化合物发生反上海第三分析仪器厂；分析天平，0．1mg，上海分析应，为重要的有机酸，在医药、食品¨、日化、农仪器厂。业J、化工等领域具有广泛的用途。1．1．2试剂柠檬酸作为液体肥料、微量元素叶面肥料及植柠檬酸(GB／T9855)，分析纯；柠檬酸标准溶物生长调节剂的助剂，能与微量元素鳌合，调节溶液液，1．00mg／mL，现用现配；米吐尔(HGB3345)，质的酸碱度及缓冲性能，增加产品的稳定性，促进产品量分数0．2％，现用现配；邻苯二甲酸二氢钾品质改善，适用于谷类作物、果树、瓜果、蔬菜的浸(GB1291)溶液，0．2mol／L；盐酸(GB622)，分析纯；种、喷施。盐酸溶液，0．2mol／L；盐酸溶液(1+I)；锌粉(GB／柠檬酸产品有效成分的分析方法一般有酸碱中T6890)，分析纯；和滴定法、高效液相色谱法等。液体肥料中经常含重铬酸钾(GB1259)溶液，0．02mol／L：称取有的一种或多种无机金属离子及其他有机物等，在5．884g重铬酸钾，溶解后稀释至1000mL；pH为3．3的缓冲溶液：250mL0．2mol／L邻苯样品分析时会影响酸碱中和反应，使检测结果异常，二甲酸二氢钾溶液与0．2mol／L盐酸溶液混合，稀出现数据偏高或偏低的现象。高效液相色谱法存在不同干扰组分，需进行条件摸索及标准品不易找到释至1L。1．2工作曲线的绘制等问题J。本文采用分光光度法对柠檬酸进行可见在7个50mL的容量瓶中，分别准确地加人波长扫描，测定柠檬酸的含量。结果表明，该方法简1．00mg／mL柠檬酸标准溶液0．00、0．50、1．00、便，准确度、灵敏度高，便于基层实验室推广和应用。1．50、2．00、2．50、3．00mL，加入pH=3．3的缓冲溶液30．0mL，准确地加人4．0mL米吐尔和3．0mL收稿日期：2010-03—15重铬酸钾溶液，加水至刻度，摇匀，放置30min。分作者简介：曲鹏晶，男，1965年出生，1988年毕业于山西大学化学系高级工程师，从事化工分析工作。光光度计预热20min后，用1cm比色皿，在545nlll ·40·山西化工2010年6月处，以试剂空白为参比溶液，测定其吸光度A。同时(柠檬酸)=×100％(1)做空白实验。以吸光度A为纵坐标，柠檬酸含量为横，nXl／二)坐标，绘制工作曲线。从工作曲线上查得相对应的柠式中：m——样品吸光度对应柠檬酸的质量，mg；檬酸含量。测试结果见表1。得到一元线性回归方m——样品的称样质量，g。程为A：0．1222c+0．0031，相关系数r=0．9995。2结果与讨论表1柠檬酸线性关系测定数据2．1吸光度．波长吸收曲线0．00o．s⋯O0002．s吣。。按实验条件在可见波长360nm一750nnl下测定溶液的吸光度，实验结果如图1所示。由图I柠檬酸质量O／．000．501．O01．502．002．503．00／-mg可知，在545nm处柠檬酸的有色化合物有最大吸收吸光度(A)0．oooo．0620．1280．1890．2550．3050．366波长。利用其最大吸收波长值，测定工作溶液的吸1．3实验方法光度。称取2g-3g试样(精确至0．0001g)于100mL烧杯中，加水10mL溶解，滴加盐酸溶液使试样溶解至清亮，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液20mL，转移至200mL干燥的烧杯中，加入锌粉0．2g，加热至4O℃～50℃，使溶液还原为无色。将上层清液转入干燥的离心管中，进行离心分离。准确地吸取离心液1．00mL于图1柠檬酸的吸光度一波长吸收曲线50mL容量瓶中，按1．2的方法、坝4定试液的吸光一度≮一2．2精密度实验A，然后从工作曲线上查得试液中柠檬酸的含量。试取柠檬酸质量分数为3％的样品重复测定9液及标准溶液的显色和分光光度测定应同时进行。次，结果见表2。由表2数据计算得柠檬酸质量分1．4实验结果的计算数平均值为3．080％，相对标准偏差为0．63％。实实验样品中柠檬酸质量分数(W)按式(1)计算：验结果表明，该实验方法有较好的精密度。表2精密度实验测试数据2．3样品的回收率实验验方法测定，结果满意。在样品中加入2．0mL质量浓度为0．25mg／mL3结论的柠檬酸标准溶液，测定加入溶液后的柠檬酸的质量，结果见表3。由表3数据计算得样品的平均回采用可见分光光度法测定液体肥料中柠檬酸含收率为98．1％。量，最大吸收波长545nm，柠檬酸的含量与吸光度表3样品的回收率实验数据在0．0010mg／L～0．0260mg／L呈良好的线形关样品样品量加入标品实测量实测加标品加标回收率系，平均回收率98．1％，相对标准偏差0．63％。该编号／nagW：／nag／mg量／mg／％方法简便，干扰因素少，准确度、灵敏度高，便于基层实验室推广和应用。参考文献：[1]张蔚，郭新光，康永璞，等．GB1987-2007食品添加剂：柠檬酸[S]．北京：中国标准出版社，2007：6，29．[2]赵志辉，黄志英，顾赛红，等．GB／T23877-2009饲料添加剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定[s]．北京：中国2．4有机物和金属离子的干扰标准出版社，2009：6．在进行样品检测时，考虑到有其他有机物成分[3]杭州大学分析化学编辑部．分析化学手册：电化学分及金属离子的干扰，故需预先根据不同的干扰物进析与光化学分析[M]．北京：化学工业出版社，1983：行样品前处理，分离出有机物及金属离子后，再按实384-395．(英文摘要下转第6o页) ·60·山西化工2010年6月同结果，并通过正交实验确定了处理HMX炸药废过程中的具体变化都有待明确。水的最佳工艺参数。2)目前，SCWO技术的操作温度和压力高于临1)加人催化剂后，反应速率加快，低温时即可界点很多，能否在催化剂的作用下，降低反应温度和有较高的CODcr去除率。本实验选择MnO：作催压力，做到在临界点附近进行催化氧化反应也是有化剂。待研究的一个问题。2)提高反应温度、反应压力和反应时间均能使参考文献：COD去除率增加。正交实验表明，反应温度对COD去除率的影响最大，其他因素次之。本实验[1]咎元峰，王树众，段百齐，等．超临界水氧化技术的研中，确定的最佳工艺条件为：T=460oC，P=究进展[J]．石油化工，2004，33(2)：184—189．[2]曾抗美，李正山，魏文韫．工业生产与污染控制[M]．25MPa，A=30S。在此条件下，COD的去除率可以北京：化学工业出版社，2005：78-86．达到99．94％。[3]SI，YANR．Post-harvcstalterationofthemainchemical3．2展望ingredientsinligusticumchuanxiong[J]．ChemPharmSCWO技术的高效性已被充分认识和证明，受Bull，2007，55(1)：140—141．到了国内外研究者的普遍关注，有关SCWO技术的[4]徐永威．含硝基苯废水在超临界水中的催化氧化基础和应用研究取得了大量的成果。但由于该技术[M]．天津：天津大学出版社，2006．发展时间较短，仍存在一些问题有待进一步研[5]贺增第，刘幼平，马忠亮，等．变燃速发射药的燃烧性究：能[J]．火炸药学报，2006，29(1)：65-67．1)对于同一催化体系和相同污染物，在温度和[6]盂令辉．国外超临界水氧化在有机危险废物处理上的压力由湿式氧化条件升高到超临界条件后，其催化应用[J]．化工环保，2000，20(5)：16—18．机理是否保持不变，催化剂的稳定性、催化效果在此StudyoncatalaticsupercriticalwateroxidationtreatmentwithHMXwastewaterWANGMei-qiu，WANGQiuyi(CollegeofChemicalEngineeringandEnviroment，NorthUniversityofChina，TaiyuanShanxi030051，China)Abstract：Supercfitiealwateroxidation(SCWO)isapromisingtechniqueforthetreatmentoforganicwastes．Thispapergenerallyex-poundsthepropertiesofsupercritica／water，characteristicsandprocessingmechanism，industrialapplication，andsomeexistentprob-lemsofthetechnology．Thebatch—typesupercriticalwateroxidationdeviceWasusedtotreatHMX，andthendetailedstudyaboutthechoiceofcatalysts，theoptima／reactiontemperature，timeandpressurewereconducted．Keywords：catalyst；supercritiealwateroxidation；HMX；wastewatertreatment(上接第40页)MensurmenttheconcentrationofctricacidinliquorfertilizerbyvisibiltyspectrometryQUPeng~ing(ShanxiInstituteofAppliedChemristry，TaiyuanShanxi030027，China)Abstract：Theconcentrationofctricacidwasdeterminedbyvisibihyspectrometry．Theconcentrationofetricacidhasfavourablelin—earizationwiththeirabsovbency．Theaveragerecycleeficienayis98．28％andtherelativelystandardis0．63％．Themethodissim-ple，sensitiveandexact．Keywords：visibiltyspectrometry；ctricacid；mensuration；~guorfertilizer'