4_氨基安替比林分光光度法检测大气中酚类化合物

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中国公共卫生!!∀年第!卷增刊
一氨基安替比林分光光度法检测大气中酚类化合物张晓鸣姜丽娟杨青利成海仙,#,酚类化合物是环境大气和室内空气中常见的污染阻力一致磨口不漏气−流量计0装里∗经皂膜剂校准,,,##,物主要来像于工业废气也来自汽车尾气和香烟烟雾误差小于士1%−恒流采样泵保护性过德器2∃分光“”·。3此外由于医院使用来苏步消毒空气中也存在一定量光度计酸度计等,的酚。)∀试荆实验用所有试剂为分析纯实验用水为测定空气中酚类化合物的方法有多种,目前国内应无酚蒸馏水或去离子水。#
一氨墓安替比林比色法#、吸收原液∗∋.&(4氢氧化钠溶液,一用较为普边的为该方法灵敏−氮水氮化#,#,,。#按缓冲溶液,/5士∃−∗/
−,/操作简单但由于使用∃%碳酸钠溶液作吸收液空∗盐酸吸收液∗,#、#&,气中酸性物质干扰严重因而限制了该法的使用为。士∃由吸收原液氨水一氛化钱和∗/
−盐酸和#,本文参考有关文献,针对原方法抗干扰能力差的弱水配制1%
一++6溶液∗临用配制−∃肠铁抓化钾溶,#,点将吸收液改为。&∋&()氢氧化钠溶液并对反应条液。,7,件进行优选建立了改进的
一氨荃安替比林分光光度酚标准贮备液称取!梢制酚加入∃%氢氧化钠#∗简
一++,−#,吸收效率8∋&,和水稀释至∋&。用121一;1法称法本法抗干扰能力较强9:一生活饮,,###操作简便,易于推广#用水标准检验方法巧
∀项方法标定此溶液,高稳定性好本方法应用于环境∗
℃以,均获得满意的结果#37大气和室内空气的监测被推荐为居下冰箱中可保存一年−酚标准应用液临床时将酚标准####住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法贮备液用吸收液稀释至∋<含1产=酚实验部分)
操作步珠#原理空气中的酚类化合物用#∋.&(#&∃)氢夭采样串联支各装入∋&吸收原液的,#,,##将样品,/值调至∃.)(∋>?1。5#氧化钠溶液吸收后士在氧化大型气泡吸收管以的流量采气≅),,剂铁佩化钾存在下与
一氨荃安替比林反应生成红色)
#∃分析步骤,,,,的安替比林染料根据颜色深浅比色定量∗&−校准曲线的制备取支∋&具塞比色管#。∃∗,&仪琴大型气泡吸收管内装∋&吸收液按表制备标准系列表&标准系列阶标准溶液∗∋&−∗−#《−1#∗−#∃1#1#∃#∀#
#1#吸收液∗二4−#∗−!#!1!#!!21!#1!#;#2#≅#∗−1##阶含0∗拌=−《、#∃1#1∃1∃#11##1#ΑΒ#∃1###,在各管中加入。∋&1%
一++6溶液混匀#再∗∀−计算空气中的酚浓度。#∃∋∃,加入%铁氛化钾溶液摇匀3于室温下放置巧叉∗+Φ−Γ∗+7一Φ−〕Η∗ΓΙ一ΓΙ7−,∗∋=(∋−Ε一Ι.又8Η?#1Χ#1?,,∋>用∋比色皿于≅∋波长处)叹纯水为参比7,3于≅∋>?#以酚含量年=−为横坐标,吸式中+第支吸收管中样品溶液的吸光度内测定吸光度—,3。也可用最小+第∃支吸收管中样品溶液的吸光度光度为纵坐标绘制校准曲线二乘法计算出—Φ校准曲线的回归方程#—校准曲线回归方程的截距∗吸光度−#,8校准曲线回归方程的斜率∗吸光度(拜=−,∗∃−样品测定采样后将前后两支吸收管的溶液分—。别#用少量水洗吸收管,ϑ换算成标准状态下的采样体积∗)−3移入两支具塞比色管中分别合并,#,—#∃Ι,/
−于原比色管中使总体积各为∋Δ在各管中加入样品溶液调所加∗/盐酸体积∋&氨水一抓化按缓冲掖#摇匀,用∗/
−盐酸将,/值—∗∋&−3##士。∗/
−
∋&#ϑ7,/3调至∃一般盐酸用量为准确记样品溶液调所加缓冲溶液体积∗∋&−。—录缓冲液及盐酸用量样品溶液体积−#∗∋&以下操作按制备校准系列步骤,—分别测定样品溶液∃结果与讨论。·的吸光度∃波长的选择一经测定,吸收曲线最大吸收峰在 中国公共卫生!!∀年第!卷增刊1?,?#,#∃51∋之间本法选择测定波长1≅∋∗
℃−≅天内无明显变化∗见表∀−较低浓度样品天#,∃∃显色试荆用蚤的选择国内原方法中
一#而原方法中样品溶液只稳定∃
#%内尚稳定Ν##+。。#+6和铁氛化钾溶液的加入量分别为和∃∋&经∀衰样品测定的吸光度均数∗?Ε∃减空白−,实验证明本法中沁
一++6和铁氛化钾的加入0分##,别为。1和。
∋&时显色最佳。同时发现,铁佩化钾放工时间∗夭−,,过量增多尽管吸光度值升高但试剂本身的黄色对测定#≅&#12#∀;1#∃1∃#∀∃#2
#
&,。#######有一定影响因此应严格控制铁佩化钾的加入0∃≅1∃1&
∀;≅∃1

∃2≅
∃∀#≅∃#12#∀2;##
#21#
,7∃≅;)Κ
一++6Λ#&为操作方便本方法规定加入%########≅≅∃
!≅∀!;∃2≅∀!2!

###∃,#∋&摇匀再加入%铁佩化钾Α∋&混匀两种试剂##第≅夭因禅品0不够只侧单禅的加。入顺序不得颠倒#·∃#;,阶标准贮备液德定时问酚标准贮备液标定∃∀显色反应温度实验证明本法在5
℃,,之间,对显色反应无影响,校准曲线斜率的变异未超出方后密闭保存于冰箱中∗
℃−一年之内浓度变化不小于#∗见表
−。%法允许的变动范围∃#
,
∗∋显色德定时问室温下标准系列和样品显色农酚标准贮备液不同放皿时间浓度变化=(∋&−,#液放里1ΜΝ。∋>?即显色完全可稳定本法规定比色放置时间∗天−标准液&标准液∃。时间控制在≅∋>?以内#;≅∃#
##∃#1酸度的影响文献巴报道,溶液的,/值对发2
;≅∃∀!∃。,色有很大的影响其它条件同实验方法仅改变吸收液!≅#;1!#
,#,∃,/值观察比色溶液显色情况实验证明,/值为
∃;!‘12#∀!!#士∃,#,。时显色最佳因此样品溶液在显色前应用氛水∀∃一∗,/
1#;≅饭化铁缓冲液和/
−盐酸将溶液值调黑士##.∃)Α1一ΒΒΧ∃扰实脸用法测定空气中酚类化#,∃、Δ∃≅校准曲线按方法操作步骤分2夭侧作
合/−ΔΕΦ和物干扰因素较多本文就空气中常见的。,∃组标准系列经统计学处理校准曲线斜率8的!1环里ΓΗΙ等干扰气体进行实验在酚标准系列中分别加入相##。Φ∃∃,∃∃··信区间为∃;士∃截距的!1写里信区间为士当于−?/.−拌)/−Δ./?0−−拜;Ε%Δ和Φ∗Φ?。##标准系列的精密度见表∃#阳Γ,Ι的亚硫酸钠、亚硝酸钠及硫化钠标准溶液∃经观察ΔΔ,,,Ε%和ΓΙ不干扰街的测定而/−大于.−料;夕言对衰∃标准系列的精密度∗?一
−高浓度酚测定产生负干扰。在以上种物质协同干扰实阶含0∗”=−均数标准差相对标准差∗%−,Δ,验中当/−大于.−拌;时对0/产;以上的酚测定产生。。∃%‘%‘!∀甩∋(,)∀∗臼心‘几+,乙#几,山
一‘!∀七∀#了−−−−−−/−454500&∃洲吕,,/。−。−0.−∃4干扰对低于卫生标准倍量的酚样品以上种物质不−./545645∃,−∃−。−∃⋯/−−0)4545453产生干扰若环境中干扰物含量过大可根据具体情况进∃−∃−1−−0./45450/。。−∃−23−。行必要的预处理./−4545./∃。−∃−∃/−0/.《545/45.0−米样效率的浏定串联支内装0−=6吸收0−。−−−∃−∃.3)〔5453《5,。−−∃1.∗−∃原液的大型气泡吸收管按本法采集用扩散法配制的酚0/−−45))。。−−−。−∃,.−/∗/45.4545标准气分别测定各管溶液中酚的含量计算前两管含量。−−−∃∃./20−7450)−∃,占各管总量的百分数用上述方法测定/−件样品采样∃皿∃88一−−.∃−%%2一6∃∃,,∃回归方口式‘效率为)/∗?0−−。00∃9平均”9标准差为9本∃0以53∃。,。按1“一6标准方法计算本法标准差为法采样效率较高相对标准差为∃29∃.∃才法的准确度用扩散管法配制酚标准气,,∃根据试剂空白重复测定4:0−5得出空白均数和4扩散率用称重法测定5用本法测定酚标准气波度对于··∃标准差∃以三倍标准差计算本法的测定下限为。∃1拌;。03−∗?1./−拌;的酚,共测定..次,回收率为/.∗?,∃∃∃,。,,∃采样体积为∗−<时最低检测浓度为。−2=;>=用0−019平均回收率达)9相对标准差为19,∃,0−−∃.∃0.、=6样品分析本法线性范围为1?./−阳∗−现场测定对吸烟房间消毒间室内空气以∃∃,∃=≅样品可测定浓度范围−−2?−1.=;>=4空气中及北京焦化厂厂区和宿舍区环境空气中酚类化合物进行酚类化合物最大一次允许浓度为−∃−.;,5∃,=>=本法适测定同时将不同含量的酚标准液加入装有吸收液的吸∃∃∃。.,应环境测定的要求收管中进行回收率的测定对于/−?0−−尸;的酚.∃2样2,品的德定性样品溶液贮存于冰箱中现场测定0次回收率为30?9平均回收率 中国公共卫生!!∀年第!卷增刊#,#。!2∀纬标准差为!;%液,增#强了方法的抗干扰能力和稳定性#∃∀脸证实脸结果本方法经河北省卫生防疫站∀#∃探讨了试剂的最佳用0,采用缓冲体系严格控,##
。。,#等个单位验证校准曲线的斜率在∃;士∃吸光制,/值提高方法的录敏度本方法的准确度和精确度,,度(尸=之内方法的精密度为∀5
沁前两管采样平均吸均比较令人满意###···,收效率达!;%以上现场加标回收率的平均值为!2∀5∀∀.2.
∃∋=,本方法的测定范围为5(∋#。#,,,,∃纬验证单位的测定结果与方法相符令人满意采用直接比色法操作简便易于推广适用于各种类型∀结论的实验室。本法也适用于室内和公共场所空气中酚类化#∀本方法对,国内目前常用测定酚类化合物的方合物的测定已被推荐为居住区大气中酚类化合物卫生,#法进行改进用∋.&()氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶检验标准方法#毛细管柱气相色谱法测定粮食、蔬菜中有机氢和拟除虫菊醋农药残留量’’∃祝幸宾张临夏沈在忠有机氛农药曾在我,#,#国广泛应用由于它的稳定性可的是污染电子捕获检测器造成仪器不应有的损失长期存在于土壤和作物中而不易被分解。!;∀#年我国已本工作就如何进行食品样品前处理进行了探讨对,,禁止生产和使用有机饭农药至今已有近年之久但大米、面粉、油菜、黄瓜等不同样品采用了不同的提取和,现在食品中7,食品和土坡中有机氛残留量仍可监测出来净化方法粮食类用石油醚提取菜类用丙酮和石油醚提。有机氛农药残留还是国家规定的必须测定的项目之一取并进行液液分配,大米样品有净化用中性氧化铝层析、2。年代发广,、、。展起来的拟除虫菊酷类杀虫剂具有高效柱面粉油菜黄瓜用弗罗里硅土柱净化样品浓缩后、#、、、谱低毒的优点在我国已广泛用于防治粮棉果树,∋Η#∃1,做色谱分析本法用1∋∋石英弹性毛细管柱#蔬菜等害虫及环境卫生等方面所以近年来国内外对食内涂#,ΛΙ一分析速度快一般∃分钟可完成种##品中拟除虫菊醋类农药残留量的检测非常重视如上所有机抓和≅种拟除虫菊醋农药残留分析最小检测0为,一’。一,、,述因此目前建立同时测定有机氯和拟除虫菊醋农药残5&。”=精密度准确度好符合农药残留分析要#留0的方法是有着重要意义的求。有机抓农药残留测定和拟除虫菊酷农药残留测定过&实验方法,去都采用填充柱气相色谱法由于填充柱气相色谱法分#仪琴气相色谱仪岛津=+9Ο一型附电子捕,不可能在一根色谱柱上同时进行有机氛和拟ΟΠ##离效率低获检测器和一∀+数据处理机康式电动振荡机组#除虫菊醋农药残留量的分析织捣碎机#Θ一Ρ浓缩器。,#,由于填充柱色谱法存在的缺点自!;∀年以来国外#,,∃试剂石油醚≅5!℃重蒸苯分析纯已有少数作者开始了有机抓。,#,#,一拟除虫菊酷残留量联合测重燕丙酮分析纯乙酸乙醋分析纯无水硫酸钠。定方法的研究!;;年国内有位作者也开始了多种类农#,,1。℃#,分析纯氧化铝中性层析用烧
Ν弗罗里硅土,药残留量同时测定的研究他们都采用毛细管柱气相色层析用≅∃℃烧
Ν。。毛细管柱气相色谱法的优越性表现在,,谱法来进行分析氧化铝和弗罗里硅土烧后使用前在
。℃烘烤∃Ν#,,。、、对痕0物质的分析应用上它分离效率高多种类农药分趁热加水灭活加水1%“≅四异构体ΡΡΣΛ6一##析可以一次完成检测限可达6=级作者们利用了毛细ΡΡΤ、ΡΡΡ、66‘一ΡΡΤ,中国计0科学院标准物质所#七,管柱气相色谱法的高分辨效率用农药标准液做了色潜氯、艾氏剂,卫生部食检所。甲氛菊醋,农业部农药检定,条件选择和测定了各种农药的保留值而对于食品样品所。功夫、二氮苯醚菊酷、氮氛菊醋、佩戊菊醋、澳氛菊#的前处理方法研究较少如有的作者只进行样品的提取,#酉旨北京农业大学后就进行色谱分析,,食品样品成分复杂只提取未净化处#∀标唯液的配制称取种有机叙农药和≅种理一方面会使杂质进,,,入色谱柱影响组分的分离更严重拟除虫菊醋农药用苯溶解为每毫升毫克级的储备液再#北京市卫生防浚站∃#卫生部食检所'