分光光度法测定炉渣中的二氧化硅

'第37卷第5期金属材料与冶金工程Vol.37No.52009年10月METALMATERIALSANDMETALLURGYENGINEERINGOct2009分光光度法测定炉渣中的二氧化硅乔蓉（涟源钢铁集团有限公司，湖南娄底417009）摘要：采用碳酸钠和硼酸熔融分解试样，稀硝酸浸取，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼黄络合物，以硫酸亚铁铵还原硅钼黄为钼蓝，探讨了吸收波长、加热时间、钼酸铵用量、硫酸用量、还原剂用量五个因素对吸光度的影响。结果表明：该法快速、准确且精密度较高，适合炉渣中SiO2的测定。关键词：炉渣；SiO2；分光光度法；钼酸铵中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1005-6084（2009）05-0057-03DeterminationofSiliconDioxideinSlagbytheSpectrophotometricMethodQIAORong（LianyuanIron&SteelGroupCo.，Ltd.，Loudi417009，China）ABSTRACT：Thesamplewasfusedwithsodiumcarbonateandboricacid，thenlenchedbydilutenitricacid.Inthesulfuricacid，siliconandammoniummolybdateformedmolybdenumyellow，whichwasdeoxidizedtomolybdenumbluebyammoniumferroussulfate.Theeffectsoftheabsorptionwavelength，heatingtime，thedosageofammoniummolybdate，thedosageofsulfuricacidandthedosageofreductantonthephotoabsorptiondegreewerediscussed.Theresultsshowedthat，thismethodwasfast，accurateandhadmeticulousprecision.ThereforitwassuitableforthedeterminationofSiO2inslag.KEYWORDS：slag；silicondioxide；spectrophotometricmethod；ammoniummolybdate炉渣又叫熔渣，是炼铁、炼钢过程中产生脱硫等。造好渣是实现炼钢生产优质、高产、的，主要来源于造渣材料或炉料带入的物质，低消耗的重要保证。如加入石灰、白云石、萤石等；含铁原料中的因此，分析炉渣中各个元素对于了解炼部分元素如Si、Mn、P、Fe等氧化后生成的氧钢钢液中各元素的氧化还原反应过程具有重化物；炉衬的侵蚀和剥落材料；合金元素脱氧要意义。本文主要研究了炉渣中SiO2的分析及炉渣脱硫产物。炉渣的主要作用是通过调整方法，结果表明本方法具有快速、准确和精炉渣的成分、性质和数量，来控制钢液中各元密度较高的特点，适合于炉渣中SiO2的测定素的氧化还原反应过程，如脱碳、脱磷、脱氧、分析。收稿日期：2009-06-10作者简介：乔蓉（1982-），女，硕士，主要从事钢材、原材料、渣样中的各元素分析。 58金属材料与冶金工程Vol.37No.5移取2.00mLSiO2标准溶液于150mL三角1主要仪器和试剂瓶中，以试剂空白作参比，只改变吸收波长，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见图1。由1.1主要仪器图1可以看出，在波长630～680nm处硅钼蓝吸721分光光度计，AL204电子天平，SX2-光度相对稳定，故选波长660nm为吸收波长。5-12箱式电阻炉。1.2试剂碳酸钠和硼酸混合助溶剂：2∶1。称取无水碳酸钠2份，硼酸1份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。硝酸：18+82。硫酸：1+1。钼酸铵溶液：30g／L，临用时每100mL中加入（1+1）硫酸1mL。还原剂：先加水500mL，加草酸6.0g，使其溶解，加浓硫酸15mL，摇匀，加硫酸亚铁铵4.0g，完全溶解后，加水稀释至1000mL，3.2加热时间的选择摇匀。移取2.00mLSiO2标准溶液于150mL三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变沸水浴加热2试验时间，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见图2。从图2可看出，随着加热时间的增加，2.1试样的制备吸光度也逐渐增大，但是超过30s后，吸光度炉渣块经烘干后放入磨样机中磨碎成小粉反而降低。这是因为钼酸铵与硅在低温下生成粒，过1.30μm筛。硅钼黄络合物速度比较慢，温度过高又会破坏2.2溶样已生成的硅钼黄络合物。图2显示30s为最佳称取试样0.2500g放入盛有混合助溶剂约加热时间。1.5g的铂金坩埚中，充分搅拌后，再在表面覆盖一层助溶剂，再把铂金坩埚置于瓷坩埚中，一起放入900℃箱式电阻炉中熔融10min，取出冷却，放入盛有60mL热硝酸（18+82）的烧杯中，加热浸取，待完全溶解后用水洗出铂金坩埚。冷却，倾入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。2.3分析步骤吸取母液2.00mL于150mL三角瓶中，加钼酸铵5.0mL，在沸水浴中加热30s，取下，加还原剂80mL，摇匀，再在721分光光度计上［1，2］比色，测定吸光值。3.3［3］硫酸用量的选择3结果与讨论移取2.00mLSiO2标准溶液于150mL三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变每1003.1吸收波长的选择mL钼酸铵溶液中加入硫酸的量，其他同试验方 2009年第5期乔蓉：分光光度法测定炉渣中的二氧化硅59法，测定其吸光度，结果见图3。由图3可见，测定灵敏度。常用的还原剂有SnCl2、抗坏血酸酸度过高或过低都不利于硅与与钼酸铵生成硅和硫酸亚铁铵等，由于SnCl2还原能力较强，容钼黄络合物，每100mL钼酸铵中加入1+1硫易将游离钼酸还原，且本身又容易还原，通常［4］酸2mL吸光度最高，因此选2mL。选后两种，本试验选择硫酸亚铁铵。试验证明，还原剂用量在50～70mL范围内吸光度变化不大，再增加还原剂的用量，吸光度迅速降低，因而选70mL为最佳还原剂用量。3.4钼酸铵用量的选择移取2.00mLSiO2标准溶液于150mL三角瓶中，以试剂空白作参比，只改变钼酸铵的用量，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见3.6工作曲线的绘制图4。钼酸铵的加入除与硅酸作用生成硅钼黄络分别移取不同含量（3.16%，6.38%，9.03%，合离子外，还起缓冲酸度的作用，钼酸铵数量15.50%）的SiO2标准溶液2.00mL于150mL三［4］的多少会影响还原后硅钼蓝的色泽强度。图4角瓶中，每100mL钼酸铵溶液中加入1+1硫酸表明钼酸铵（30g／L）用量在2～6mL范围内，2mL，移取6.0mL钼酸铵溶液于三角瓶中，在吸光度基本稳定，故选用6mL。沸水浴上加热30s，结果显示，SiO2含量在0.001%～15.50%范围内符合朗伯比尔定律。3.7精密度试验取炉渣试样0.2500g，溶样方法同2.2节，移取2.00mL试样溶液于150mL三角瓶中，加入5.0mL钼酸铵溶液，在沸水浴上加热30s，再加入显色剂40mL，摇匀后在721分光光度计上测定吸光度。3个样品的6次平行测定结果见附表，结果表明，本方法具有快速、准确和精密度较高的特点，标准偏差值低于0.0250。附表精密度试验（%）3.5还原剂用量的选择项目测定结果平均标准移取2.00mLSiO2标准溶液于150mL三角值偏差瓶中，以试剂空白作参比，只改变还原剂的用样品13.163.153.143.183.203.173.170.0216量，其他同试验方法，测定其吸光度，结果见样品25.225.205.225.275.245.215.230.0250图5。硅化合物或硅酸盐在一定酸度条件下与钼样品38.178.158.188.168.208.148.170.0216酸铵反应生成硅钼黄络合物，此时测定灵敏度低，一般情况下将其还原成蓝色络合物以提高（下转第64页） 64金属材料与冶金工程Vol.37No.5《金属材料与冶金工程》征稿、征订启事《金属材料与冶金工程》（原《湖南冶金》）创刊于1973年，是由湖南省冶金行业管理办公室（原冶金企业集团公司）和湖南省金属学会主办的面向全国的综合性科技期刊。主要报道金属材料、冶金铸造、钢铁冶炼与加工、电子电工合金材料、焊接材料、冶金工程、冶金设备改造、冶金物化、冶金环保、IT应用以及企业管理等方面新的科研成果、学术论文和用高新技术改造传统产业的新发展。特别是金属新材料和冶金新工艺等领域的新成果，是本刊近年报道中的重点。同时刊登国内外有关金属材料、冶金新能源和新信息研究动态以及商贸等方面的供求信息和广告。本刊是湖南省一级科技期刊，《CAJ-CD规范》执行优秀期刊，《中国核心期刊（遴选）数据库》收录期刊，《中国期刊全文数据库（CJFD）》收录期刊，《中国学术期刊综合评价数据库（CAJCED）统计刊源》期刊，《中国金属文献数据库》、《中国冶金文摘》、《中国无机分析化学文摘》等著名数据库和检索刊物的全文收录与文摘对象，是被国家大型图书馆和材料、冶金类院校，科研院所和厂矿企业作为藏书之一。热忱欢迎广大材料、冶金领域的专家、学者、工程师、研究生投稿。《金属材料与冶金工程》为双月刊，国内外公开发行。国内统一刊号CN43-1476／TF，国际标准刊号ISSN1005-6084，A4开本，64页，每册定价8.00元，全年48.00元。国内邮发代号42-272，海外发行代号BM7728，由中国国际图书贸易总公司（北京市399信箱）总代理。读者可在全国各地邮局直接订阅，错过邮局订阅时间者也可向编辑部订阅。本刊承接彩色及黑白画页广告、文字广告，欢迎来函、来电、来人联系。杂志社地址：湖南省长沙市书院路502号邮政编码：410002电话：（0731）85172613E-mail:jsclyyjgc@126.com!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!（上接第59页）石中五氧化二磷及二氧化硅的含量［J］.光谱实验4结论室，2003，20（1）：88-91.［2］谷红翠，高华，杨吉芳.分光光度法测定高纯氧综上所述，分光光度法测定炉渣中的SiO2化铝中的二氧化硅［J］.分析试验室，2000，19含量，采用以上措施可以提高测定准确度，操（5）：87-88.作简便，快捷，选择性好，灵敏度高，酸度易［3］李遵义，李飞，胡丽娜.钼蓝分光光度法测定铜控制，生成的硅钼蓝色泽稳定，显色时间短，精矿中的二氧化硅［J］.有色矿冶，2006，22（3）：显色酸度易控制，可应用于炉渣中SiO2的测定67-69.分析控制。［4］林宗寿，武秋月.分光光度法测定生料中的二氧化硅［J］.水泥，2008，（6）：58-59.参考文献:［1］杨玲春，虞光禹，何玉珊.分光光度法测定磷矿'