原子吸收法与分光光度法测煤灰中铁含量比对研究.pdf

'江西煤炭科技2014年第1期JIANGXICOALSCIENCE&TECHNOLOGYNO．12014原子吸收法与分光光度法测煤灰中铁含量比对研究武晋晶(山西焦煤汾西矿业集团煤质加工处检测中心，山西介休032000)摘要：分别利用原子吸收法和分光光度法对煤灰中三氧化二铁的含量进行测定，并对两种方法进行了评价。结果表明，两种方法均可使用并各有优劣，且适用的条件与范围不同。关键词：原子吸收法；分光光度法；煤灰；比对试验；三氧化二铁中图分类号：TQ533文献标识码：B文章编号：1006—2572(2014)O1—0069—03TheComparativeStudyonDeterminingofIronContentinCoalAshbyAtomicAbsorptionSpectrometryandSpectrophotometryWujinjing(DetectionCenterofCoalProcessingDept．，ShanxiCokingCoalFenxiMiningIndustryGroup，Jiexiu，Shanxi032000)Abstract：AtomicabsorptionspectrometryandspectrophotometryhavebeenusedtOdetermineferricoxidecon—tentincoalash．Theevaluationresultsshowthatbothmethodscanbeusedwithrespectiveadvantagesanddis—advantagesanddifferentapplicationconditionsandscope．Keyword：atomicabsorptionspectrometry；spectrophotometry；coalash；comparativetest；ferricoxide1概述1煤灰中铁含量方法的比较粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物，可用作水泥本中心应用的煤灰中铁含量的测定方法主要是原子吸及混凝土的掺合料，也可代替黏土作为原料生产水泥熟收分光光度法和钛铁试剂分光光度法。它们的特点主要料、制造烧结砖、空心砌砖、烧结或非烧结陶粒，铺筑道路；有“：①选择性强；②灵敏度高；③分析范围广；④精密从粉煤灰中可分选出漂珠、微珠、铁精粉、碳、铝等有用物度高。区别是原子吸收是线性光源，谱线的带宽窄，谱线干质，其中漂珠、微珠可分别用作保温材料、耐火材料、塑料、扰的概率小，一般情况下，溶液中的共存元素不会干扰原子橡胶填料。。近年来随着煤炭深加工及综合利用技术的吸收的光谱分析。而钛铁分光光度计法是分子吸收，它的高速发展，国家大力扶持矸石及粉煤灰的综合利用产业，光源是连续光源，吸收带宽。火焰原子吸收法的检测浓度并给予配套的优惠政策。范围从10一～1Og，石墨炉原子吸收法绝对检测浓度范围可煤灰中铁的氧化物含量直接影响煤灰熔融温度及煤达到10。。～1O。g。利用原子吸收光谱法可测定73种元素，灰的用途，研究发现在弱还原气氛中，铁以氧化亚铁形式而分光光度计法应用广泛，其光谱范围包括波长范围为400存在，随着氧化亚铁含量的增加，煤灰熔融温度开始下～76OnIn的可见光区和波长范围为200~400nlTl的紫外光降。，所以能否准确检测其含量对煤灰的综合利用具有重区，经常被用于测定有机物或配位化合物。要意义。文献上对于三氧化二铁的测定大多采用EDTA2实验部分络合滴定法或分光光度法，利用原子吸收分光光度计法的较少，本中心新进一台4510F原子吸收分光光度仪，实验2．1实验仪器和药品试剂过程中，分别利用原子吸收分光光度计法和钛铁试剂分光4510F原子吸收分光光度计(上海精密科学仪器有限光度计法对粉煤灰中的三氧化铁的含量进行了测定，并对公司)；40以上的氢氟酸；70以上的高氯酸；(1+1)的两种方法进行了比较。盐酸，(1+3)的盐酸，50mg／mL镧溶液，1mg／mL三氧化二铁标准储备溶液。·69· 723N可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；抗坏血酸；20g／L的钛铁试剂溶液；(1+6)的氨水；(1+19)盐酸，50mL／L硫酸溶液；1mg／mL三氧化二铁标准储备溶液。可调式电热板(天津市泰斯特仪器有限公司)，优普高纯水机(成都超纯科技有限公司)。煤灰成分分析标准物质编号：GBW11127，Fe。O。的质量分数标准值为5．51，不确定度范围为±0．10，编号：GBWl1129，FeO的质量分数标准值为7。8O，不确定度范围±0．14。2。2实验过程Concentration(mg／L)(1)原子吸收分光光度法工作原理：先配制一系列标准溶液。相同条件下，由图2方法I工作曲线图低向高浓度依次喷人火焰，分别测定标准溶液的吸光度，④待测样品溶液测定。测定条件：原子化法为火焰根据吸光度与浓度成正比，以吸光度为纵坐标，标准系法，波长为248．2nm，Fe元素灯电流为2．5mA，负高压为列中测定的成分浓度为横坐标，绘制吸光度与浓度曲线。251V，狭缝为0．2nm，空气与乙炔的比1：3。在相同测定条件下，喷人待测元素试样溶液，测定吸光度；⑤结果计算。w为质量百分数，％；p为由工作曲线从标准曲线上查出待测元素的浓度。上查得的测定成分的质量浓度，t~g／mL；1TI为灰样的质量，①样品溶液和样品空白溶液的制备。。将0．1±0．g。计算结果按GB／T483数字修约规则，修约至小数点后01g灰样放置于干净的聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，分两位，测定结果如表2所示。u爵e0s《别加高氯酸2mL、氢氟酸10mL，置于温度不高于250℃表2方法I测定结果的电热板上缓缓加热，蒸至近干，再升温加热，让白烟基本冒尽，蒸至溶液干涸但不焦黑为止。取下坩埚，加入1+1盐酸和水各10mL，再放在电热板上加热至近沸腾，保温2min。取下坩埚，将坩埚中的试样溶液用热水移人100mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。然后吸取5mL待测原液于5OmL容量瓶中，分别加2mL镧溶液和1mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。样品空白溶液的制备除不加样品外，其余的操作同上。②标准系列溶液的制备。。分别吸取1mg／mL铁标准工作溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100(2)钛铁试剂分光光度计法mL容量瓶中，加镧溶液4mL，盐酸溶液4mL，用水稀释在pH=4．7～4．9的条件下，三价铁离子与钛铁试剂至刻度，摇匀。所生成紫色络合物，配制络合物溶液，通过扫描不同波长③工作曲线的绘制。以标准系列溶液中测定铁的质处的吸光光谱来确定溶液的最大吸收波长，从而选定570量浓度(ug／mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标。铁标准nm处波长的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸工作溶液相应的质量浓度为0ug／mL、2ug／mL、4ug／mL、6光度A，作出A—c工作曲线。在分析未知溶液时，根据测ug／mL、8ug／mL、10ug／mL，对应的吸光度为见表1，工作曲量的吸光度A，代人工作曲线线性方程即可确定出相应的线见图1，其回归曲线方程为。”：Y一0．0004+0．00496X，线浓度。性相关系数：R=0．9998，标准偏差S=4．20×10一。①样品溶液和样品空白溶液的制备。按照国标表1方法I对应的吸光度GB／T1574—2007称取灰样0．10g，称准至0．0002g，于银溶液浓度／(ug／mL)对应的吸光度坩埚中，用几滴乙醇润湿，见氢氧化钠2g，盖上坩埚盖，放0．0000．000人马弗炉中，在1～1．5h将炉温从室温缓慢升至650℃～2．000O．O114．0000．020700℃，熔融15～20min，取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚6．0000．030外壁，放于250mL烧杯中，加入约150mL沸水，立即盖上8．0000．040表面皿，待剧烈反应停止后，用极少量盐酸溶液和热水交10．000O．O50替洗净坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约180mL。在不断e70· 搅拌下，迅速加入盐酸20mL，于电炉上微沸约1rain，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取样品溶液及样品空白溶液各5mL于0lJ嚣o．10矾o《5OmL容量瓶中，加入钛铁溶液1OmL，摇匀，滴加氨水至4实验结论溶液恰呈红色加入缓冲溶液5mL，加水稀释到刻度，摇1)由以上测定结果可知原子吸收法和分光光度计法测匀，放置1h，空白溶液不加入灰样，其余操作同上。量的结果准确度都比较高，但分光光度计法准确性更好。②标准系列溶液的配制。。准确吸取1mg／mL三氧2)原子吸收法相对于分光光度计法来说操作简便、快化二铁标准工作溶液0、2、4、6、8、10mL注入5OmL容量速、选择性强，灵敏度高，但精密度稍差。瓶中，加入钛铁试剂溶液10mL，摇匀，滴加氨水至溶液呈3)原子吸收法所用仪器设备及其耗材比较昂贵，不易红色加入缓冲溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置1h保养，且技术要求比较高，但省时、环保。而分光光度计法后，测定吸光度。仪器简单，性能稳定，但该方法涉及到众多的化学反应且③工作曲线的绘制。操作步骤繁琐，需考虑PH、时间、缓冲溶液、温度等条件的表3方法Ⅱ对应的吸光度影响。。所以当实验室硬件条件较好以及人员专业水平溶液浓度ug／mL对应的吸光度0．00．OO1较高的情况下推荐使用原子吸收法，而一般的实验室使用4．O0．分光光度计法即可。8．00．12．O1．参考文献：16．O1．[1]韩松菊．浅析煤灰成分分析以及煤灰应用[J]．中国石油和化20．O1．65O工标准与质量，2o12，58(4)．(2]戴爱军．浅析煤灰成分对灰熔融性的影响[J]．洁净煤技术，2007，(5)．[3]曲慧敏．煤灰成分分析及其应用[J]．价值工程，2Q10(4)．[4]杜明辉，刁建志，高振国，彭政．原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化镁[J]．光谱实验室，2010，27(3)．[5]武汉大学．分析化学[M]．北京：高等教育出版社，1982．(6)邓勃，何华煜．原子吸收光谱分析[M]．北京：化学工业出版社，2004．[7]施文译，等．光谱化学分析[M]．长春：吉林大学出版社，1996．[8]张克芮，夏慧丽，陈绥泽，等．GB／T1574—2007，煤灰成分分Concentration(ug／mL)析方法(S3．北京：中国标准出版社．图2方法Ⅱ工作曲线图[9]李英华．煤质分析应用技术指南[M]．北京：中国标准出版以三氧化二铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘社，2009．制三氧化二铁的线性回归曲线。”。浓度和吸光度数值见[10]李凌云．实验室如何开展煤灰成分检测．大众标准化[J)．表2，工作曲线见图2，其回归曲线方程为：Y—o．0079+0．2008，97(S1)．08324X，线性相关系数：R一0．9997，标准偏差S一0．17。[11]杨宪宪，赵琳，戴昭斌．回归方程在煤灰成分分析数理统计④待测样品溶液测定。测定条件：1ClTI比色皿，波长中的应用[J]．煤质技术，2007，(4)．为570nm，测定结果见表4。[123张桂兰，苏华连．原子吸收法测定煤灰的组成[J)．光谱学与表4方法Ⅱ测定结果光谱分析，1984，57(5)．作者简介：武晋晶(1971一)，女，山西平遥人，毕业于太原理工大学化学工程与工艺专业，工程师，现任山西焦煤汾西矿业集团煤质加工处检测中心主任。收稿日期：2013—11—28编辑：胡中祺·71·'