紫外分光光度法测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺的残留量_张瑾

'65999年1表电位选择性系数干扰离子电位选择性系数干扰离子电位选择性系数干扰离子电位选择性系数,.,一4x一3一49x105701-81x102洲叽、-BrNSC叮..一.-一44X103呱680一3X1以为34x102...一一Nq48义10弓65x031I-30x102.Z48x10一37.40一3X1C.H代石l(J4-094.一3-.一ù一56x103几凡0783x031n严重干扰aFMO4’.48x10一3lC几8.9x0一31表3水溶液中甘油分析结果《20℃)测定值/平均值/相对标准偏差/碘量法结果/未知液mn刃1.L一1·L一oz·L一l勺l)%(m)...~0852084408790.743.....08175920818082308110.7651.615.30.「捷〕瓦茨拉夫·谢迪维奇·杨·夫列克著有机溶参考文献剂分析手册.北京:北京科技出版社,1984:179,,.,,,.:1HnaSadSMElisaal外tLon-周清泽申金山任柏石等分析仪器1988;(4)edMMnA(as,;1:一一don)198712(4)5455481114,,.,.,2潘景1982;108):9一黄德培沈子深离子选择电极的浩郝富文分析化学(46473吴国梁等编著.,3刘成梁,袁群一.离子选择电极通讯,1982;3(3):原理及应用北京:新时代出版社1982:67。,.rla,40一44H爪1贝axVHEfsathtiouCEA!hCimcAat4潘景浩,何明威,孙志胜等.离子选择电极通讯,1985;167:375一38()一一:1982:2:一修稿日期19990904(4)4549紫外分光光度法测定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺的残留量张瑾张书香李春生顾尧(山东建材学院应化系济南25022),摘要研究T在紫外光下用分光光度法测定聚丙烯酞胺中丙烯酞胺残留量的新,,、,.x一’·一`,方法该方法简单准确度精密度好摩尔吸光系数为128l少.Lmolcrn丙·。,一’烯酞胺含量在0一240四L范围内呈良好的线性关系用于实际样品测定取得。了满意的结果关键词紫外分光光度法丙烯酞胺聚丙烯酞胺 第、12期化学世界yyyDeeniatoinoftesidRalerlamideniPolaerlamide皿yybUlravoiletSpeerotpootmerttanJniZangSxZanigLiCngsenGYaog,:,,,:s,,a,:,:,,、t::`,`,,,r,a,,,a,:.(肠加月n:etofAz:er刁lS91zt￡召izdg八轰Ztel:Ji250022)PedlCdoof-AbetractAdetemrinationmethodofresidualaerylidein因lyaerylamidewaspor卯sedbyusamingutravioetspeetotoetry.set15sirnpleanassensiv.eoarex-llorphmThimh记dhhightiityThml.··.·.tinetioneieient15X4一1e一1erangeoeteination15一1oef128lotmolmThfdmr0一2400拼gLaStisfaetoryresultswereobtainedforthedetemrinationofsamples.s尸Keydrultra、ioletspeetrophotetryaerylideyaerylidewoomam州am丙“一’:聚丙烯酞胺(PAM)是用途极为广泛的烯酞胺标准溶液(20’gL)丙烯酸,、、、,水溶性高分子用于石油开采造纸印染水胺经苯二次重结晶得含9%以上的丙烯酞。.、。称取丙烯酞胺标准样品1000处理食品工业等领域丙烯酞胺(AM)聚胺标准样品0.,,,,士09合制备PAM时转化率不能达到10%产001放人烧杯中加人水溶解并定品总是残留一定量的。AM的毒性L容量瓶中,1mg·AM单体容于100m该溶液为较高川。因而聚丙烯酞胺生产和其产品质一’。mL的丙烯酞胺标准溶液取5mL该标。,量控制都需快速准确检测AM的残留量准溶液于250mL容量瓶中用水稀释至刻,·一1目前PAM中残留AM含量的测定方法有澳度该溶液为20阳mL的丙烯酞胺标准溶、、4。。化法[2]气相色谱法{3]液相色谱法[〕用液。:,紫外分光光度测定AM的方法还未见报道聚丙烯酞胺白银有色金属公司出品分,,近年来人们发现PAM的分子量越高其油析纯;:一。。聚丙烯酸胺标准溶液20拌’gmL’用和水处理中的应用效果越好反相乳液聚,、。合制备超高分子量的PAM时需使用斯盘试验用水均为二次蒸馏水.,。12吐温等乳化剂其对嗅化法测定产生干扰试验方法,、、L因而需要建立快速准确灵敏度高的AM取一定量的丙烯酞胺标准溶液于50m,,,。容量瓶中稀至刻度摇匀放置90min后用检测方法,。,本文研究了在常温下以205nm为测1m石英比色皿以二次蒸馏水为参比溶,,。一’205nm波长处测其吸光度定波长当AM含量在0一2400“’gL范围液在内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9997。2结果与讨论,。.21吸收曲线本法用于实际分析中结果满意1实验在波长入190一250nm范围内测定AM1.1主要仪器与试剂与PAM的吸光度A,结果如下图。本实验,751G分光光度计(上海分析仪器厂);选择205nm为测定波长可直接消除PAM一。HY4型调速多用震荡器;的干扰.一。22稳定时间PH2型酸度计,,,:临;按试验方法在不同的时间测其吸光度丙烯酞胺海化学厂化学纯 化学世界1999年表1不同酸度下的吸光度pH值吸光度..5020319,503.904.610.331.八U0CU0640n曰0o083232307.08.01902002102202308.70之/nm关系数y为0.997,吸光系数:为1.28x图吸收曲线一`·一1。曲线:1一AMZ一PAM1了.LmoLmr结果发现90min后,其吸光度稳定,可稳定2.6干扰试验o,,10h按试验方法在检测5拼g丙烯酞胺其2.3温度选择测定结果的误差不超过士5%时,下列试剂允,、、、、0,一、-:按试验方法在温度2025303540C许存在量(滩)对苯二酚(50)OP10OP,,,、。下测其吸光度结果其吸光度稳定本试验选100(10)吐温一80斯盘(5)择测定温度为室温。2.7方法的准确度与精密度2.4酸度试验用移液管分别吸取20拌’gmL一`丙烯酞按试验方法,在不同的酸度下测其吸光胺标准溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于,。,,度结果如表1由表1可知丙烯酞胺在20mL聚丙烯酞胺标准溶液测定样中定容,,p4H一7之间吸光度稳定故无需加人缓冲溶于50mL容量瓶中用二次蒸馏水稀释至刻。。,。液度按试验方法测定其结果如表22.5检量线由表2可知,该法回收率在%%一,,,在确定的最佳试验条件下丙烯酞胺含102%之间说明该方法准确度较高相对标量。在o一2400拜’gL一’的范围内符合比耳准偏差为2.32%、3.16%、4.47%、499%、定律,回归方程为A=0.1788。+0.00458,相2.81%,说明该法的精密度较好。表2精密度与准确度的测定结果·一·ImL’份mL一’加人量(/堪)测得量(/咫)相对标准偏差/%回收率/%ó`,布J门ó卫ó,沙ó尹,1.山魂jJ卜jQ,ù内,七J1八nU介乙à`口,J八,0nUQU门斗ù工JO了469且4,0O飞0.4.011010297;::…,为六次平行测定结果2.8应用胶盖盖紧瓶口,在高于1o5C的室温下放置准确称取15.09聚丙烯酞胺(淄博市h,在振荡器上震荡,0204h用移液管准确移周村区立新化工厂,工业级)置于25,0mL锥取上清液分别以嗅化法和本法测定其丙烯,,,形瓶中用移液管加人15:0mL蒸馏水用橡酞胺的残留量测定结果如表3 第期1化学世界表3实际试样测定结果本法测定值/试样澳化法测定值/平均值,相对标准偏差..3.60107;;:.414.152二为9次平行测定结果.,、,:,:综上所述本法具有简单准确的特点材料毒性手册北京化学工业出版社199192.GB一12005389其测定结果与国标澳化法测定结果基本一.一致,符合质量检验的要求。GB12005489.C一B12005589:一一参考文献修稿日期19990917..,1【苏」舍夫特尔BO著徐维正何坤荣译聚合物`用氯丙嗓检定过二硫酸根离子乔善宝(江苏盐城教育学院化学系盐城224000)王玉标(安徽教育学院化学系合肥230()61)一、摘要报导了新显色.bj氛丙嗓与过二硫酸根离子(凡嗡)显色反应的最佳条件灵敏度、选择性和界限比,建立了。于5.4用氯丙嗓检定过二硫酸根离子的新方法一’,,,mo卜L硫酸介质中氛丙秦与过二硫酸根离子在室温下反应溶液呈桃红色色泽稳定,检出限量为。,01滩,稀释限为1:106。关键词氛丙嗓过二硫酸根离子检定NewMethodsfortheDeteetionof一Usingehlorpne岛碳aziomrQiaoShanbao,,,:,及汀。。:tistyrJ边,unhc。烤石zst。`t￡,肠11明℃,hceg40)和of以em哪aYay2即Wangyubiao,`c,,价厂刁八,:e,:tof以emA,认。1I。ti*G兄Z邵护斤泛0061lst即snt从23sc,,AbtratTheoptimumconditionsensitivityseleetivityandlimitationratioofthereaetionofehlorpaznewith凡一are:erted.Anewdeteetionmeth。f肠一15developed.Thede-omri咪印记咪teetionlimit150.01“9anddilutionlimit15一:106.ywo5corprne一eteeton旋川hlomazi岛嗡di'