紫外吸收分光光度法测定维生素E添加剂

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年第!∀期中国饲料一∀
一紫外吸收分光光度法测定维生素#添加剂昆明市饲料公司李星明杨贺新各,。种单一维生素添加剂由于价格都较昂同时通过萃取除去部分不相关物质,),贵而稳定性又较差加之一经复合后再进行检准确称取−
样品置于!+−12皂化瓶。,,、乙醚测就很困难因此其分析对于复合多维添加中加入+.乙醇+−12
−12及氢氧化钾,,。剂的生产来说无论对防范假冒伪劣品和控制溶液!−12沸水浴回流皂∀−一3−分钟然后将,。,产成品质量即显得十分重要皂化瓶内容物转入!+412分液漏斗中加人蒸,、,。维生素添加剂品种繁多分析方法也较繁馏水3−12乙醚5612猛烈振摇
分钟静置分,,,杂这就给普通实验室的常规检验工作造成一层将下层醇液放入另一!+−12分液漏斗中。,,。定的困难由于大多数维生素都具特征紫外吸加入乙醚7−12振摇弃去下层提取液合并于,,,收光谱因而在单一维生素的分析中紫外吸第一个分液漏斗中用3−.乙醇5612和+−12,,。收分光光度法是主要的分析方法之一对有些蒸馏水各洗一次弃去洗液将萃取液转移至,,。维生素的分析∃如维生素%&此法目前仍是其!+612容量瓶中并用乙醚定容从中吸取。,,它分析方法所难以取代的紫外吸收分光光度512水浴上减压蒸干用甲醇溶解残余物并定,,
。法测定维生素添加剂具有试剂简单检测方容至−12容量瓶中然后在紫外分光光度计。,,便且专一性强等优点一般使用标准品比较法上用891比色皿以甲醇作空白在波长!3−一,,。或吸收系数法进行定量标准品比较法虽然测∀+6:1之间间隔!一
−:1扫描测定吸光度,)(定系统误差较小但每次都必须平行进行标准
∀定量方法在∋的测定波长范围内存,。品测定增加了分析量而使用紫外分光光度在一背景吸收。此背景吸收随样品及皂化条件,,,法吸收系数直接定量当吸收系数一经确定的差异会产生一定的变化如果不加以校正,,后在分析时即可无需使用标准品因而简化会对测定造成误差。利用“基线校正”法可满意,。。了操作适于生产企业的一般日常检验工作的消除该背景吸收,,几年来我们应用该法检测多数品种维生素添在座标纸上以吸光度为纵座标波长为横,。(,加剂均获得了令人满意的结果其中对∋醋座标描绘吸收曲线然后在曲线左端!−:1,。酸醋的分析方法较有代表性现介绍如下,∀∃人&最低吸收处和右端∀!−:1以&曲线接近平
,材料与方法坦处作一切作从吸收峰顶端!!:1处作一垂),

食!&点品与试剂线相交于∃%’声其高度就是经校正后的吸,,∗+
,紫外分光光度计皂化回流装置恒;<∃校正。;<(,(,光度%1&即%1∃校正&=%一%,,,温水浴!−.氢氧化钾溶液乙醚甲醇/+.见图
。。。乙醇(所有试剂均为分析纯含量计算公式如下)。
!、,)样品的处理饲用0醋酸醋一般为微;<%1∃校目正&一二∋.=二畏井宁书三二>
−−,,幕兰‘、‘一“粒胶囊包裹化学稳定性较好进行皂化处理#8二>?义≅,使其转变为相应的醇式结构而充分溶解释放%1;<∃校正&一经校正后所得最大吸收波 一∀!一中国饲料!年第!∀期长处的吸光,,度方法稳定后也可不必扫描吸收曲线只。,、!、∀,、(、∀,#次一∋醋酸醋的吸收系数需测定%入入处的吸光度%%%然后按(?一比色皿厚度下式计算校正吸光度Α)、Α、)%一%。ΑΑ≅一26612被测溶液中样品的克数%1;<∃夜止&=%Β一下一一二=∃%∀一人,&一%(%∀%Χ一)!结果与讨论
−!)
##吸光系数次的测定准确称取∋醋酸酷纯品∃美国Δ8−)
,,Ε%&左右按样品处理,方法进行操作然后从已定容的!+−12乙醚溶,,)液中吸取512减压蒸干迅速用甲醇溶解定容−+,,于!+12容量瓶中扫描测定吸光度并求出,。%1;<∃校正&计算吸光系数#滋;<%Χ入Χ%1∃校正兰·?≅!−!!∀!−入,,同时作重复试验以考查方法精密度结。图8∋。果见表
紫外吸收曲线表
精密度试验结果
!∀3+∗7∋#∃Φ&)
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醋酸酷−%1;<∃校正&−)−−−。∀+−。+∀−)+∀−)∀−−。
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)+−。∀+)+。∀−。++)∗#Γ蕊平均值−)
标准差−)7变异系数∃.&2。3,以上测定得出的吸光系数#撬值与一般!)!线性回归分析从已皂化定容标示量为,+、、、、资料中所列数据比较略低这主要是由于标准−.的样品溶液中分别吸取
!∀3512在,,。品的结构和背景校正的不同所致。实验中曾用
−12容量瓶内减压蒸干用甲醇定容其浓度、、、、。,。Η一生育酚标准品进行了测定其结果与资料同约相当于!+++3

!
3−拌ΦΙ12分别测定。,。,吸光度以;&对浓度作曲线!所以在应用本法时最好不要盲目使用资料中给%1<∃校正见图,。,。同时用最小二乘法作回归分析结果见表!出的数据而应实测吸收系数该吸收系数一经,。。得后日常分析中即可根据其计算∋的含量表!回发试验结果%:记
丫浓度∃产ΦΙ)+−)+−)7。‘+。‘。12&。∃校正&%1;<∃校正&讥瓷认/((()−7回归方程=−)−
∗Κ−)−−+∀!>ϑ)∃Λ&−相关系数−)考虑到仪器性能的限制,吸光度在−)
−。3一−)之间时,测量误差较小,因此测定浓度最好)−!!。在−一
+−拌ΦΙ12为宜!)∀回收实验用实测含量为37)纬的样品,!7+73

!
3−#,加入不同量的标准∋醛酸酷然后按样品处理Μ∃ΝΦΙ8:2&,,。图!线性关系曲线操作测定回收率结果见表∀
年第!∀期中国饲料一∀∀一表∀回收率试验结果Φ表3样品测定结果序号样品含量加入量测定量回收量回收率∃.&产地广东瑞士德国法国。)))。)
口」!−−∀+7−−33∗−−7!7−−3∗−
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酸二钠络合”滴定快速测钙法∃补充件&测定饲高温炉电加热料中钙含量过程中,常常出现钙红指示剂在等柑祸瓷质,量点附近无敏锐颜色变化甚至无颜色变化的容量瓶
−−12现象。这是由于饲料中特别是在添加了预混料滴定管酸式!+12,、的配合饲料中以及磷酸氢钙骨粉等饲料添移液管512一612,Ρ,Κ、∀Κ、6,Κ、ΒΚ、ΥΒΚ、)加剂中常含有Θ%8≅ΣΤ≅
!试剂本实验所需试剂除特别注明者,Κ,,,。ςΦ等离子这些离子能与钙红指示剂形成十外均为分析纯水为蒸馏水,分稳定的红色配合物不能被#ΩΞ%破坏或被氢氧化钠!−.水溶液,、(破坏的速度很慢因而产生了指示剂的僵化三乙醇胺

水溶液,(封闭现象影响了该法测定钙的准确度和精密盐酸
∀水溶液度。硫化钠
−.水溶液,经我们试验研究可在测定过程中加入三钙红指示剂
Φ与氯化钠混匀研细,。乙醇胺一氰化钾对干扰离子进行联合掩蔽盐酸轻胺考虑到氰化钾的剧毒作用,为测试安全,我们孔雀石绿指示剂∃指示剂级&−)
溶于、采用三乙醇胺硫化钠对饲料中的干扰离子进26612水中行掩蔽和沉淀,实验测试结果此法终点变色敏乙二胺四乙酸二钠∀)∗溶于2−−−12水,,,,,锐准确度和精密度均佳与氰化钠掩蔽法中加热溶解冷却用含钙21ΦΙ12的标准溶,Π3“。〔∀一7附录Π乙二胺四乙酸二钠络合液标定”,滴定快速测钙法∃补充件&〕及以三乙醇胺一!试样的分解,,氰化钾作掩蔽剂比较经Ψ检验无显著性差取有代表性并粉碎或研磨后的饲料样品异。现将此法介绍如下。−)+一+)馆于柑祸中,准确至−)−−−!,在电炉,
实验仪器及试剂上小心炭化再放入高温电炉于+−℃下灼烧)。(

仪器∀Ζ在盛灰柑涡中加
∀盐酸溶液
−12和浓、,,2实验室用样品粉碎机研钵硝酸数滴小心煮沸将此溶液转入612容'