零交一阶导数分光光度法测定尿囊素维E乳膏中尿囊素含量

'药学服务与研究!∀#∃%∀#&∋(&)∗++,−#.,/∗01

宋洪杰,等零交一阶导数分光光度法测定尿囊素维2乳膏中尿囊素含量1论著·零交一阶导数分光光度法测定尿囊素维2乳膏中尿囊素含量,,,,宋洪杰尤本明刘少明石力夫/第二军医大学长海医院药学部上海∗++330。,目的424【摘要〕建立测定尿囊素维乳膏中尿囊素含量的方法方法采用零交一阶导数分光光度法测定波长为1。1+5,45∗∃此处基质干扰为零结果尿囊素在∗+∃处吸光度的一阶导数振幅值与浓度呈良好的线性关系/#6+17777,5一80,线性范围为91+:一+1∗:拼;<=砂。、、3
81
7、∗+1∗3、∗1∗9拌;>073,89士∃低中高种浓度/<∃的回收率分别为/1、1111。1。。。

0
,4,30?/7∗:,士?和/7,∗士+∗+0?样品溶液在)!内稳定()≅为。97?结击建立的零交一阶导数分光光度法适用于该制剂的质量控制。.光谱法,.,.〔关键词〕尿囊素一阶导数分光光度法紫外线尿囊素维生素2乳膏〔中图分类号」(7∗,1∗〔文献标识−
8,
一∗939/∗++,0+∗一+

一+3码」〔文章编号〕一一6≅&Α&#∃Β5∀ΑΒΧ5ΧΔΑ!&ΕΧ5Α&5ΑΧΔ∀==∀5ΑΧΒ5Β5∀==∀5ΑΧΒ5ΦΒΑ∀∃Β52Ε#&∀∃ΓΗΙ&#于&#Χ))Β5;ΔΒ#)Αϑ&#ΒΦ∀ΑΒΦ&)Κ&&Α#ΧΚ!ΧΑΧ∃&Α叮Χ5;一Β&,ΡΜΣΤ&5一5;,>ΥΣΛ!∀Χ一5;,、Β一ς&∀#Α&5ΑΧ∀#∀&Η,∀5;!∀ΒΠΧ)ΚΒΑ∀,Λ&&Χ5Α∀#ΗΛΜΝΟΠΘ∃Β∃ΒΛΠ==Δ/≅∃ΔΚ!∃%!=ϑΩΒ=Β&&∀5ΒΦ&#)ΒΑΗ,Λ!∀5;!∀Β∗++33,%!Β5∀ΩϑΒ=Σ0&ΕΦ&4Χ&)Α∀)∀&ΑΧΧ#&Α7∀∀5ΑΧ55∀∀5ΑΧ5一ΦΑ5&#&∀1Χ4Χ#Χ6Ξ−Τ(−%Ψ〕ΧΓΘΑΒΨΓ=Β!∃!ϑΔϑ∃ΒΒ;==ΒΒ==ΒΒ∀∃Β2∃Ω&Α!ϑ)ΖΛΨ&#Χ))5#)Α一&#Φ∀ΑΦ&)&&Α#ΧΧΑΧ&Α#Η[∀)&Φ&Χ&∀5Α&&Α&&ΑΧ5∀Φ&&5∀)151&)ς4&∀Α&Β;ΔΒϑΒΒΚ!∃ϑ=ϑϑ!ϑΒ[=;Α![∗+∃(=Α)Ψ!∃=ΒςϑΧΔΦΒΓ#∀ΑΒΧ5[∀)Β5;ΧΧϑ=Β5&∀#ΒΑΗ[ΒΑ!Α!&&Χ5Α&5ΑΧΔ∀==∀5ΑΧΒ5[ΒΑ!Β5Α!&#∀5;&ΧΔ91+:一+1∗:拼;<∃>/#∴+17777,陀一801Ψ!&∀Φ&#∀;&#&&ΧΦ&#Η#∀Α&)∀Α=Χ[,∃Βϑϑ=&∀5ϑ!Β&Χ5&&5Α#∀ΑΒΧ5)1
7,∗+1∗3,∗1∗9肛;>0[&#&18:士+1,30,/7∗1:,士;!/
8<#5/73?1∀511,1,11+

0ϑ/7
,∗士+∗+0#&)&&ΑΒΦ&=ΗΨ!&Λ∀#5=&ΛΧ=ςΑΒΧ5[∀))Α∀Γ=&Β5)!∀5ϑΑ!&)Α∀ΓΒ=ΒΑΗ(Λ≅[∀)+97???%Χ5&=ς)ΒΧ54&Ι&#Χ一&#Χ))Β5;ΔΒ#)Α一&#Φ∀ΑΒΦ&)Κ&&Α#ΧΚ!ΧΑΧ&Α#Η
:)ςΒΑ∀&Χ#Α!&&Α∀ΑΒΧ5ΧΑ&&Χ5Α&5ΑΧ∀∀5ΑΧΒ5Β5Ψ!ϑΒ∃Γ=Δϑ∃ΒΔ!Δ==∀∀5ΑΧΦΑ5&#&∀1==Β介Β∀∃Β2∃2Ρ(∀∀5ΑΧΒ5.Λ&&Α#Χ&Α#Η,#)Α一&#ΒΦ∀ΑΒΦ&.)&&Α#Χ!ΧΑΧ&Α#Η,ςΑ#∀ΦΒΧ&Α.∀∀5ΑΧΒ5一ΦΒΑ∀5&#&∀〔]⊥Μ≅Λ〕Θ=∃ΔΒϑ∃====∃Β2∃∀#∀#&(&Λ,∗++,,,/∗04∗
一

8仁Κ!#5%乙〕,,,尿囊素维2乳膏是由尿囊素和维生素2组成囊素对照品
8
∃;置
+∃=量瓶中加水适量,,,1的复方制剂临床上主要用于皮肤干燥辍裂及皮肤加热使溶解冷却后稀释至刻度得到浓度为
8
。,∃。损伤的修复治疗尿囊素是处方中的主要成分需;<∃>的对照品贮备液/∗0供试品溶液取本品。已报道的不同制剂中尿囊素的,,对其进行含量测定适量/约含尿囊素+∃;0精密称定在9+%水浴含量测定方法有ΠΚΥ一、Ψ>%、毛细管电泳法和差示中分∗次加热提取,每次用∗+∃>
+?氯化钠溶液。分光光度法等呻〕,α,作者在本研究中摸索和建立了提取约:∃Β5提取液转移至
++∃Υ量瓶中冷却12乳膏中尿。,:才,零交一阶导数分光光度法测定尿囊素维后稀释至刻度过滤取续滤液+∃=置
++∃>,,囊素的含量消除了处方中基质成分对测定的干扰,一。量瓶中用硼酸氯化钾缓冲液稀释至刻度/30阴达到了快速、可靠及低成本测定尿囊素含量的目的。性对照溶液按制备样品的工艺制备缺尿囊素的阴性对照品。阴性对照液的制备方法同供试品溶液。
仪器和试药∗1∗波长的选择在∗+35∃波长范围内,一+一一Σ_∗
++分光光度计/日本岛津0.⎯−∗++电一,、以硼酸氯化钾缓冲液为空白扫描阴性对照液尿。子天平/上海天平仪器厂0尿囊素对照品/含量囊素对,照品溶液和样品溶液得到零阶光谱图分别7713,,:0.?江苏黄海药业有限公司批号+∗+7+∗硼,,。求一阶导数得到光谱图见图
以阴性对照液一酸一氯化钾缓冲液/Π71+0.尿囊素维2乳膏/规格阶导数振幅值零点值处的波长作为尿囊素的测定波,,∗?第二军医大学长海医院药学部自制批号,15。长经考察此波长为∗+∃+:
∗∗8、+8+
+、+8+∗:0.所用试剂均为分析纯。∗方法和结果一1
788,,,〔作者简介〕宋洪杰/0女/汉族0博士副主任药师1一411∗
∀,Χ5;βς5∗9∗7)Β5∀。+。5溶液的制备/
0对照品贮备液精密称取尿2∃Β=χ+ ∀#∃&∀#&&Λ∗++,−#.,/∗0药学服务与研究Κ!乙(1宋洪杰,等零交一阶导数分光光度法测定尿囊素维2乳膏中尿囊素含量

:+13:恻暨紧一
1、一气#、
:
超报督咬+41,白#23#一+1。龟∗一∋1一+∗:、一−白块./、0祝一一、∋+:工+,−一咨匕∗一工∋1一+8:!∀#∃##波长%人&∋()图5尿囊素的紫外光谱图和一阶导数光谱图67859:;<+=>?7≅+;=ΑΒ;Χ=>≅8>∋.=:;Δ7>Α=一.;>7?=7?;ΑΒ;;=>≅8>≅Δ++∋=≅7∋((/Ε紫外ΦΓΕΦ+ΕΦ!ΕΦ∃Ε光谱图一阶导数光谱图阴性对照品尿囊素对照品供试品溶液ΗΗΗΗΗ、!Η∃标准曲线的制备取对照品贮备液!ΙΗ#(+ϑ%Ρ#ΠΡ士#∀!)Υ%Ρ3!Κ士#Ρ∀)Υ和%Ρ∃Ρ!土Η,ΗΗΗ、,,#Π5)2ΤΜ#Ρ#5#3#ΠΚ至5##(0量瓶中加水稀释至刻度再分别取此溶Υ分别为ΥΥ和ΥΗΗΗΗΗΗ。!#、∃Ι、Ι#、ΚΙ、∀#、5##(05∋液至##(0量瓶%Θ∃)中,用一,硼酸氯化钾缓冲液稀释至刻度摇匀即得系∃讨论Η列浓度的对照品溶液。按!!项下操作,分别测定,,Η,!3#3∋(处一阶导数的振幅值ΛΜΝ以ΛΜΝ对浓度。由于尿囊素是强极性化合物在实验中作者试,,ΗΗΕ。图建立∴Β04法对其进行含量测定但采用常规应回归得标准曲线方程ΛΜΛ一##5#!Ο###!Π5∀ΕΗ,,Η·%Θ#ΡΡΡΡ∋ΘΚ)线性范围∀#Ι一3#!Ι胖8&用的疏水性填料4色谱柱进行∴ΒΝ尤分离分析,,#。时发现即使采用近5#Υ水溶液做流动相其在色(0,ΗΗΗ!3精密度实验分别取浓度为∀#Ι、!#5∃和谱柱中的保留时间还是较短%]∃(7∋)测定受处方。3#·!Ι拌8&(0的对照品溶液,分别扫描Ι次,记录中其他组分的干扰国外学者根据尿囊素的理化特,,5∀!3#Η3∋(波长处一阶导数的振幅值ΛΜΣ,考察其精性采用柱前衍生化方法延长其在4色谱柱中的,,,ΗΗΗ#、保留时间尽管方法的特异性和灵敏度符合要求但密度2ΤΜ分别为3#Υ#!ΙΥ和##ΡΥΦ。样品处理繁琐川或者采用聚合体氨基柱和多经乙%∋ΘΙ)ΗΖ≅Ψ:Ψ.>≅⊥Ψ;=Ψ+/)!Ι回收率实验取低、中、∃种浓度的模拟样基/%+:做柱填料的亲水相互作高ΗΨ.>≅Ζ:7+7;7∋=;>;=7≅∋4:>≅(=≅8>Ζ:Ψ),,用色谱法%:品适量精密称定其他操作同!5项下供试品溶液,!〕、。,Η对其进行定量分析_+,方法耗时长成本高根据制备按!!项下操作。将一阶导数的振幅值ςΜ+,,Κ,。。文献_⎯采用差示分光光度法测定时尿囊素在硼带人标准曲线方程计算含量结果见表5一!!Ι∋(左Η酸氯化钾缓冲液中的最大吸收峰位在!Κ稳定性实验将样品溶液分别放置Ω、!、3、Κ、,,Η,右但本制剂的基质成分对尿囊素的含量测定存在Α:后测定!3#3∋(处一阶导数的振幅值ΛΜΛ考,,,Η。干扰当选择零交一阶导数分光光度法测定时发现察其稳定性结果2ΤΜ为#∀ΡΥ%∋一Ι)Η,在!3#3∋(处基质成分的干扰可被消除进一步方法学考察结果显,,示回收率稳定精密度和专属性均符表5尿囊素的回收率实验结果,。合要求可用于尿囊素维[乳膏中尿囊素含量测定9Ξ+;+9:;>;Χ≅?;>Ψ>;Α<+=Α≅Δ++∋=≅7∋,一般来说在普通零阶或导数分光光度测定法∋,了士Α%一∃)中,要求测定波长选择在待测物质的吸收峰或一阶投人浓度实测浓度2ΤΝ)、,,··’导数振幅的峰谷处以减少测定误差而零交一阶%Ζ。&拜8(+一’)%Ζ。&拜8(+一)%Υ)导数分光光度法要求待测组分的测定波长必须在干5ΚΗ5Ρ5ΙΗ5Π士#Η5!Ρ∃ΗΚ∀士#ΗΠ∃,ΗΗΗ!#!∃5∀ΗΠ∃士##!Ρ!ΗΙΠ士#55扰组分的零交点处以消除其干扰川这就很难满足!Η!!Η!Π士#Η#ΙΡ5ΗΠ!士#Η!#ΦΕ、。3!∀测定波长正好在待测组分的导数振幅的峰谷处本实验所选择的!3#Η3∋(波长处待测组分尿囊素Η!Π样品含量∃[,测定取批尿囊素维乳膏样的一阶导数光谱较为平缓因此含量测定结果基本,Η,Η品按!5项下制备供试品溶液按!!项下操作测满意。实验中曾尝试用水做溶剂提取尿囊素,但提。、,,定样品中尿囊素含量测得批号为#Ι5!!Κ取液过滤时冷却呈膏状难以滤过也难将尿囊素从。Κ#35#、#Κ#3!Ι的样品中尿囊素的含量分别为基质中提取出来。故采用文献_∀⎯报道的方法,用 ∀#∀#&&)#.药学服务与研究!∃%乙(∗++,−,/∗0

8刘秋莲1郑州市第五人民医院门诊药房新的药学服务模式1,。,张帆,罗顺德,等痊疮霜中尿囊素的薄层色谱测定
+?氯化钠溶液做溶剂进行提取效果较满意Ξ」周本宏1,法Ξ,
778,φ=/304
,:一
,8α〕华西药学杂志11「:Θ赵新峰,孙毓庆毛细管电泳法测定〔参考文献〕山药中尿囊素的含量Ξα」1中草药,∗++∗,33/

04
+39一
++∀,α,,&1,Υ0=&ΑΚΥ∀Γ∀ΑΥ]ς∃∃Α∀=≅&Α&#∃Β5∀ΑΒΧ5ΧΔς#&∀1仁=Θ8,周月红差示分光光度法测定尿囊素乳膏中尿囊素的Ξ〕方子正∀==∀5ΑΧΒ5∀5ϑ=Η)Β5&Η#Χ;=ςΑ∀∃∀Α&Β5&Χ)∃&ΑΒ&)∀∃=&)ΓΗ1,,41含量Ξα口中国药业∗++3
∗/

0,1!Ηϑ#Χ!Β=Β&Β5Α&#∀&ΑΒΧ5&!#Χ∃∀ΑΧ;#∀!Ηα%!#Χ∃∀ΑΧ;#ΤΞα口&∀,,)&ς1#∀一6,Τ∀ϑ=Χδ∀≅_=∀ϑ&>≅&ΑΒ5∀ΑΒΧ5ΧΔΚ#∀∀∃Β5Χ〔〕Ω1,,4一ΤΒΧ∃&ϑ−ΚΚΥ∗+++,∗/∗0,:∗ΙΧ&∀&Γ&5Β,∀&;#∀∀ΑΧ5#Χς&ΑΧ#Χ&∀5&#Χ&Χ#&,ΒϑϑϑΒϑΔΒ!Ηϑ!=Βϑ#&,,,&1&6∗Τ&Α!∃Η−Ν&[ΑΧ5α⊥ς≅Ι∀=ες∀5ΑΒΑ∀ΑΒΦ&ϑΑ&#∃Β5∀1ΞδΓΗΙ&#Χ一&#Χ))Β5;ΔΒ#)Α一ϑ&#ΒΦ∀ΑΒΦ&)&&Α#Χ∃&##ΗΞ−5∀=ΤΒΧ∀5∀=α」Α一Χ5ΧΔ∀5&φΑ#&∃&=ΗΧ=∀#&Χ∃Χς5ϑ∀==∀5ΑΧΒ5Β5!ς∃∀5ς#Β5&1&,∗++∗,3,/
04:
一:3%!∃ΗΥ%一∀)&Χ5Α&)&∀#∀ΑΧ5Χ5∀ΚΧΗ&#&∀5ΧΓΩΛ<ΩΛΓϑ!Β=∃Β∃Β1Ξ9〕,施明德,谢东梅紫外分光光度法测定复方尿囊紊乳膏姜玲1ς1#一&Χ=∃5α∀&5∀,
777,
7/3一04∗73ΞαΘΚ!∃Τ旧∃ϑ−=1,,46中尿囊素的含量Ξα〕安徽医科大学学报∗++3:/809+1/互γ=&5ηΤ,]Η=&≅α,/0#)βΧΦ2(&∀)ς#&∃&5ΑΧΔ∀==∀5ΑΧΒ5Β5〔3口Ω9
#=5&∀5一ςϑ=∀)∃∀ΓΗ!Β;!Κ&#ΔΧ#∃∀5Ε&=ΒιςΒϑ&!#Χ∃∀ΑΧ;#∀!Η一一一一Ξ收稿日期δ∗++8+,

Ξ修回日期〕∗++,+
+,1[ΒΑ#&一&Χς5&#Φ∀ΑΙ∀Α,Χ5#Χ∀ΑΧ;#,
773,8
,!=∃ϑΒΒ仁α〕α%!∃〔本文编辑〕兰芬姚春芳14一∗,/∗0∗
1,,1‘11十1刊卜一十十1十“月一一十十1’ϕ1刊卜”一卜,十十·医院药学·郑州市第五人民医院门诊药房新的药学服务模式/郑州,刘秋莲市第五人民医院药剂科郑州:+++30..〔关键词〕药房药学服务门诊病人(7,Τ
8,
一∗939/∗一一仁中图分类号〕Ξ文献标识码〕Ξ文章编号〕++,0+∗+

8+∗“”随着中国医疗体制改革和以病人为中心服务理念的决深人人,心近年来郑州市第五人民医院药剂科在提高服务意∗打印处方清单制,,,识改善服务态度增进医患沟通构建和谐医患关系上做了一些尝试,其中门诊药房实行了开放式的柜台式服务。这种为方便病人对自己所用药品有一个清楚的了解,门诊药“零距离”的药学服务模式,对提高药学服务质量起到了巨大房为病人实行打印处方清单制。打印清单,不仅增加了药剂的作用。下面就本院门诊药房开展的药学服务介绍如下。人员的工作量,还增加了药房的成本,但这是药房长期以来“。、坚持以人为本”的具体体现清单的内容包括病人姓名药首接处方负责制、、、、品名称规格数量药品单价和总价药剂科的药品咨询电本院实行首诊负责制,门诊药房也制定了首接处方负责话,以及药剂科对病人的真诚祝愿“祝您早日康复λ”。病人制。药学人员首接处方者,如果发现处方有问题,应主动帮接到清单后,可以按清单核对自己的药品,对药品情况一目助病人解决,不得推楼病人或让病人在医师和药房间来回奔了然。自从实施打印处方清单制度以来,病人认为药品数量。,波本院收费处实行划价收费一站式服务财务人员有时会不对的情况明显少了,对药价有疑问的病人也减少了。..出现药价收费错误有时医师笔误出现药品用法用量错误3还有时会出现因为药品缺货需要退费等问题。药学人员首发药嘱咐,。接此类处方者要主动和收费处或医师联系并加以解决这发药时须详细交代药品的用法用量、注意事项、可能出样既做好了病人的解释安抚工作,避免引起病人对、。医院的不现的不良反应药品的储存条件等如一病人因扁桃体化,,满又加强了药师与各科室间的合作提高了药房的服务质脓,高热,,,口医师为其开出处方静脉滴注头抱呱酮服对乙。量如一中年男性病人因急性胃肠炎在家人的陪同下到本酞氨基酚。4“/商品名必理通0药师发药时交代病人头抱派,,,院就医医生书写的处方字体潦草收费人员业务不熟练辨,。”酮存放在∗一9℃冰箱冷藏室中以免降低药效药师还在,。认不清药名把左氧氟沙星注射液的价格错收为其他药品,“”,4“必理通片药盒上贴上发热时服用的标签提示病人体,,1药师发药时通过核对处方与药品清单发现错误及时与收温超过39:℃服用,两次用药间隔需在8!,,一治疗期间,4“,,费处取得联系并向病人及家属解释对不起先生由于本/下转第
∗,页0院实行划价收费一站式服务不久,个别财务人员对药品知识还不太熟悉,把药,。,品价格收错了请谅解为了不耽误治疗,1我让同事带您先做药物治疗再带领您的家属去重新办理收/
78,一0,女,Ξ作者简介〕刘秋莲/汉族0主管药师,”,一∀451&Χ费手续您看这样行吗κ病人非常满意事情得到了圆满解2∃Β=!=ι
9999χ
83∃'