紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量_李丽清

'第37卷第1期环境科学与管理VoL37No．12012年1月EMVIRONMENTALSCIENCEANDMANAGEMENTJan2012文章编号:1674－6139(2012)01－0147－03紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量李丽清，韩俊杰，苏辉(黑龙江广播电视大学，黑龙江哈尔滨150080)摘要:以市售大米为检测对象，采用凯氏烧瓶消解－紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:富硒大米、五常大米、白城大米、泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为:0．258、0．054、0．051、0．033、0．045mg/kg(干基)。富硒大米的硒含量明显高于普通大米。标准曲线的相关系数r为0．9998，加标回收率在98．6%～102．7%之间，精密度RSD为2．25%，因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点，可用于大米中微量元素硒的测定。关键词:大米;微量硒;含量;紫外分光光度法中图分类号:X384文献标识码:BDeterminationofMicroseleniumContentinRicewithUltravioletSpectrophotometryLiLiqing，HanJunjie，SuHui(HeilongjiangRadioandTelevisionUniversity，Harbin150080，China)Abstract:InordertointroduceaknidofRicewtihselenuimcontentandtoofferagistandreferencefordevelopmentofthisspe-cialfunction，thecommonricewasselectedastheexperimentalmateral．ThericesampiesofRicepretreatedwithKjeldahlFlaskDiges-tionandUltravioletSpectrophotometry，weredetermniedinseleniumcontent．TheanalyticalresultsshowedthatselenuimcontentofSeleni-umenrichedrice，Wuchangrice，Baichengrice，Thairice，longjiangcountyricewas0．258、0．054、0．051、0．033、0．045mg/kg(drymatter)，thesensitivtiyofthemethodwashigherandthestabilitywasbetter，andthelinearrelationofworkingcurvewasimproved，theinterrealtecoefficientwas0．9998．Therecoverywasinrangeof98．6%～102．7%andRSDwas2．25%．applicableforthedetermina-tionofMicroseleniumContentinRice．Keywords:Rice;Microselenium;Content;UltravioletSpectrophotometry［1］［2］硒是人体必需的微量元素。硒具有很强的为人们每日膳食所需的15种营养素之一。硒的氧化性，可抑制、清除生物体代谢过程中产生的具有营养研究已成为世界各国尤其是欧美各国微量元素很强的氧化性，可抑制、清除生物体代谢过程中产生营养研究最受关注的热点之一。近年来，随着对硒的活性氧，防止体内脂质过氧化反应和生物膜的氧的深入研究，硒从有毒物质、致癌物质逐渐被认识到化损伤，起到保护细胞的作用。硒不仅具有防治克是动物食物中必需的营养元素及治疗癌症的有效物山病、肝肾坏死、延缓衰老等作用，而且与多种癌症质，且它的抗癌作用机理日渐被认识，硒的营养价值的发病率呈负相关，具有抑制多种化学致癌剂的致受到人们的广泛重视。癌及抑制肿瘤生长等作用，中国营养学会已将硒列目前测定食品中硒的方法主要有原子光谱法、氢化物原子荧光光谱法、荧光法、原子吸收分收稿日期:2011－11－30光光度法，等离子体发射光谱法、极谱法、分光光基金项目:黑龙江省教育厅科研项目(项目编号:11535045)作者简介:李丽清(1966－)，女，副教授，硕士，研究方向:食品检测分度法、动力学分析法和电化学法等。每种方法都析。有其优缺点，在不同的情况下可选择适当的检测·147· 第37卷第1期VoL37No．1李丽清等·紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量2012年1月Jan2012方法进行分析。其中原子光谱法、氢化物原子荧10ml硝酸，待试样浸润后，再加高氯酸4ml，同时取光光谱法所需仪器设备比较昂贵，荧光法所用主一空凯氏烧瓶，内加与试样瓶同体积的混合酸，用可要试剂有一定毒性且需要进口，电化学法、动力学调式电炉缓慢加热，悬挂温度计以观察温度。溶液分析法所需温度等条件苛刻。本实验采用紫外分开始冒黄烟，后为棕红烟，随温度升高红烟加剧，此光光度法，以邻苯二胺为显色剂，用凯氏烧瓶进行时应缓慢加热，将电炉旋钮调至中档，溶液微沸，红样品前处理，测定大米中微量元素硒的含量，与其烟转弱为黄烟，溶液渐少，溶液显黄色，继续消化。他方法比较，具有干扰少、操作简便、选择性好、灵消化至冒白烟约10ml左右，低温微沸。待溶液呈无敏度高和操作费用低等优点。色或微黄色时，消化结束，稍冷，取下。大米种植广泛，种类繁多，是中国人的主食之1．3．2样品的测定一，无论是家庭用餐还是去餐馆，米饭都是必不可少将消解液倒入具塞锥形瓶中，同时用20ml去离的，在居民日常饮食中占了很大比重。大米含硒量子水分多次润洗凯氏烧瓶，将润洗液合并倒入具塞的高低与人体硒营养水平密切相关，直接关系到富锥形瓶中，加5%EDTA溶液1．00ml，用1mol/L的硒大米的生产及人体摄入量的问题。本文研究了几HCl和1mol/L氨水调pH值至2．00，用20ml去离种不同产地的大米中硒的含量，有一定的指导意义。子水冲洗电极，然后，加0．2%邻苯二胺5．00ml，混匀后在50℃水浴锅内放置40min，加入10ml甲苯，1材料与方法在振荡器上振荡6min，移入分液漏斗中静置5min，1．1材料分层后，弃去下面水层，将甲苯层倒入1cm的比色富硒大米、五常大米、白城大米、泰国香米及龙皿中，于333nm处测其吸光度(AX)，再从硒工作曲江县大米均由哈尔滨市大型超市购买。线查得相应浓度(CX)，按下式计算样品中硒的含量1．2仪器与主要试剂(X)。UVmini1240紫外可见分光光度计(日本岛CX×50．00×10．00X(mg/kg)=津);pH213型酸度计(上海雷磁仪器有限公司);m×VHY5回旋式振荡器(金坛市杰瑞尔电器有限公式中:CX为标准曲线查得硒浓度(μg/ml);m为司);凯氏烧瓶。样品的质量(g);V为测定时吸取消解液的体积本实验所用玻璃仪器均用硝酸(1+5)浸泡过(ml)。夜，用蒸馏水多次冲洗，最后用去离子水冲净晾干。1．3．3方法学评价硒标准溶液，储备溶液:国家有色金属及电子材为检测该方法的准确性和稳定性，对该方法的料分析测试中心购买浓度为1000μg/ml;硒标准使检出限、重现性、精密度和加标回收率进行考察。用液:准确吸取一定量的硒标准储备液，逐级稀释成2结果与分析10．0μg/mL的硒标准使用溶液，摇匀待测。5%EDTA溶液及0．2%邻苯二胺溶液，现用现2．1实验条件的确定配。以上所用试剂均为分析纯，水为去离子水。取2μg/ml硒标准溶液5．00ml于具塞锥形瓶1．3方法中，加水20ml，用HCl调pH值至2．00，用20ml水1．3．1样品前处理冲洗电极，加0．2%邻苯二胺2．00ml，混匀后在1．3．1．1试样处理50℃水浴锅内放置40min，加入10ml甲苯，在振荡从各样品中分别取大米样品约50g于培养皿器上振荡6min，移入分液漏斗中静置5min，分层中，用双蒸水荡洗三次，滗净水。在60℃电烘箱中后，弃去下面水层，将甲苯层倒入1cm的比色皿中，烘去表面水分，在鼓风条件下约需30min，用不锈钢在UVmini1240紫外可见分光光度计上从200～万能粉碎机粉碎后贮于塑料瓶中备用。600nm进行扫描。结果表明:在280～380nm处形1．3．1．2试样消化成完整的波峰，其最大吸收波长为333nm。因此，选精称试样1．0000g，于100ml凯氏烧瓶中，加用333nm为本试验的检测波长。·148· 第37卷第1期VoL37No．1李丽清等·紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量2012年1月Jan20122．2工作曲线的绘制可知，该方法的加标回收率为98．6%～102．7%。分别取1μg/ml的硒标准溶液0．00、0．10、回收率平均值为101．5%。0．20、0．50、1．00ml，按样品测定步骤测定吸光度表2小米加标回收率使用结果(A)，并绘制吸光度－浓度标准工作曲线见图1。样品含平均加标量测得值回收率其回归方程为y=0．2975x+0．0020。r=0．9998。量均值回收率(mL)(μg/g)(%)(μg/g)(100%)表明硒浓度在0．01～0．1μg/mL时线性较好。0．500．778102．70．2581．001．298103．2101．52．002．22698．62．7稳定性试验取一份样品溶液，按照上述方法每隔10min测定一次吸光值，观察1h，结果表明在1h内吸光度基本无明显变化，RSD=0．45%，表明该方法在1h内稳定性较好。图1标准曲线3结论2．3几种大米样品中硒含量按上述方法分别对市售不同产地的大米中的硒采用紫外分光光度法，初步测定了市售几种大含量(干基)进行了测试(见表1)，发现几种大米中米的硒含量，选择了最佳分析条件，进行了方法学评硒含量有所差异，富硒大米的硒含量最多为0．258价，其结果是满意的。结果表明，大米中含有丰富的μg/g，泰国香米最低为0．031μg/g。微量硒元素，富硒大米中的含量明显高于普通大米。表1不同样品大米中硒的含量几种大米中的硒含量在0．038～0．258之间。检测μg/g方法评价中，加标回收率在98．6%～102．7%之间，样品123平均值工作曲线的r=0．9998。本方法具有操作简单，快富硒大米0．2610．2520．2630．258速，准确，基体干扰少，灵敏度高、线性范围宽等优五常大米0．0540．0520．0560．054点，所用试剂毒性小，实用性强。白城大米0．0480．0510．0540．051泰国香米0．0320．0310．0380．033参考文献:龙江县大米0．0430．0490．0450．045［1］孙长峰，郭娜．微量元素与健康研究［J］，2007，242．4精密度(6):67－68．取浓度为0．5μg/mL的硒标准溶液5份，按上［2］戴伟，耿增超．土壤硒的研究概况［J］．西北林学院述方法平行测定5次，结果表明RSD=2．25%，表明学报，1995，10(3):93－97．方法的精密度良好。［3］殷茂荣，魏滨，徐文杰．氢化物一原子吸收法测定食2．5重现性试验品中硒［J］．预防医学文献信息，2001，7(4):408，425．取富硒大米样品共6份，按照上述方法测定，结［4］何炼．原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒［J］．岩果，样品中硒的平均含量为0．255μg/g，RSD=矿测试，2004，23(3):235－237．2．56%。表明方法重现性良好。［5］俞莎，于村，应英．食品中硒的荧光法测定［J］．浙江预防医学，2004，16(12):79－80．2．6回收率［5］刘庆堂，李锐增，李坚．紫外分光光度法测定龙胆中分别精确称取富硒大米样品1．000g。加入不微量元素硒［J］．广东药学，2001，11(6):30－32．同量的1ug/mL硒标准溶液，在与样品相同的条件［6］王安琪，王新风，洪媛．紫外分光光度法测定市售食下进行前处理后，按照上述方法进行测定。对每个用菌中硒含量［J］．淮阴师范学院学报:自然科学版，2006，5加标水平进行3次平行测定，结果见表2。由表2(2):143145．·149·'