水质 三氯乙醛的测定 毗唑啉酮分光光度法[HJ T50-1999]

'/ٛ国家环境保护总局标准水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法发布实施国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准水质三氯乙醛的测定毗唑啉酮分光光度法一主题内容和适用范围主要内容本标准规定了用苯基甲基吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法本标准适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中三氯乙醛的测定测定范围试样体积为定容至比色管中用比色皿检测下限为检测上限为干扰及消除在测定条件下以下的以下的和的干扰可加入氟化钠溶液去除以下的的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除原理在弱碱性条件下苯基甲基吡唑啉酮朗和三氯乙醛反应生成棕红色化合物在处测定其吸光度与三氯乙醛的含量成正比试剂本标准所用试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏水或同等纯度的水磷酸盐缓冲溶液称取准确至磷酸氢二钠与准确至磷酸二氢钾溶于水后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液为毗唑啉酮显色剂称取准确至吡唑啉酮溶于二甲基甲酰胺中加水稀释至因吡唑啉酮中可能残留有苯使溶液显黄色放置过久会因氧化而加深可加四氯化碳萃取除去使空白值降低试剂保存在冰箱中可稳定天氢氧化铝悬浮液溶解硫酸铝钾于水中加热至在不断搅拌下徐徐加入浓氨水放置倒去上清液将沉淀物移入量筒中加水至刻度重复数次至为把上清液全部倒出只留稠的沉淀物最后加水保存于试剂瓶中用时摇匀国家环境保护总局批准实施 三氯乙醛标准储备溶液称取水合三氯乙醛左右精确至溶于水后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用储备液浓度按下式计算储备液浓度式中称取水合三氯乙醛的重量水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数注水合三氯乙醛不进行干燥处理直接从密封良好的试剂瓶中称取即可由于水合三氯乙醛易挥发称量应迅速三氯乙醛标准使用液取数毫升储备液配制取用量按下式计算储备液取用量式中欲配制液体积储备液的浓度临用前配制注若用回归方程计算可取储备液加入到容量瓶中用水稀至刻度计算出三氯乙醛浓度仪器实验室常用仪器及分光光度计采样和样品保存样品应用玻璃瓶采集在中性条件下冷藏保存采样后尽快分析最迟不超过步骤样品预处理样品中不含悬浮物低色度的水样可直接测定水样混浊并有一定色度可用氢氧化铝吸附分离处理取调至近中性的水样于比色管中加氢氧化铝悬浮液摇匀用中速定量滤纸干过滤弃去初滤液用干燥洁净比色管接取滤液备用测定准确移取以下体积水样含三氯乙醛少于置于比色管中加入磷酸盐缓冲液摇匀加入显色剂加水至标线摇匀取下比色管塞子在沸水浴中加热用冷水冷却至室温在处用比色皿以水作参比测定吸光度显色液若有沉淀离心分离后用吸管吸取上清液测定吸光度用扣除空白试验后的吸光度从校准曲线上查得或由回归直线方程计算出三氯乙醛含量空白试验以去离子水代替试样按步骤进行操作校准曲线绘制在一系列比色管中分别加入和三氯乙醛标准使用液按步骤进行测定从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制校准曲线或计算回归直线方程结果的表示三氯乙醛的含量按下式计算 式中样品中三氯乙醛含量由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量试样体积精密度与准确度个实验室测定含三氯乙醛为统一水样重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为准确度加标回收率范围在之间附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由农业部环境保护科研监测所和保定市环保监测站负责起草本标准委托中国环境监测总站负责解释'