分光光度法测定酸碱调节剂中氨丁三醇的含量

'海峡药学2010年第22卷第9期未出现色谱峰；说明无干扰(详见图1)。重量，超声处理20min，放冷，再称定重量。用无水乙醇补足减2．5线性关系考察分别精密吸取对照品贮备液1．0mL、失重量，摇匀，滤过，即得供试液，进样1L，测定供试液中冰1．5mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL置10mL量瓶中，分别加无水片浓度，并计算回收率，结果(见表1)。乙醇稀释并至刻度，摇匀。依次进样1L，测定色谱峰面积，2．10样品含量测定取3个批号样品分别按“2．3”项操作。以对照品峰面积(以异龙脑和龙脑二峰面积之和计算)作为纵进样，按外标法计算样品含量，结果(见表2)。坐标。对照品浓度为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=表2样品含量测定ln=3J3801X+0．1，r=0．9996，显示冰片浓度在0．1608～0．4824mg·mLI1范围内线性良好。2．6精密度试验取对照品溶液，分别进样6次，进样量均为1L，记录对照品冰片峰面积(以异龙脑和龙脑二峰面积之和计算，以下同)，结果RSD=0．3％。3讨论2．7稳定性试验取同一供试品溶液(批号18070002)，经过提取方法中曾采用正己烷、乙酸乙酯等作溶剂。均有较好0，2，6，8，24h分别进样记录冰片峰面积，RSD=0．6％，表明效果，但考虑溶剂挥发性及成本等因素，在本法中采用了无水24h内样品稳定。乙醇。2．8重复性试验取同一批号样品(批号为18070002)，分别另因冰片具一定挥发性，在实验中，考察了用冰浴超声和按“2．3”项操作，制成5份供试品溶液，依上述色谱条件进行室温超声处理样品对回收率的影响。结果影响不大；对提取时测定，计算含量．结果冰片的含量为17．5mg·g_。，RSD=间亦作了相应考察，20min提取时间已能保证提取完全。0．S％。在实验过程中曾选用以正十四烷、萘作内标，采用内标法表1冰片加样回收牢试验结果进行含量测定，均能获得相同结果，因仪器条件等能满足外标法要求，考虑到配制溶液及计算都较简便，故本法选用了外标法测定含量，本方法操作简便，结果准确，可供本制剂质量控制参考。参考文献【1)王晓炜，刘吉金，黄服喜．气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量[J]．中国药师，2005，8(8)：648．649．[2]聂少平，王远兴．谢明勇，等．气相色谱法测定八昧锡类散中龙脑的含量[J]．中成药．2004，26(1)：8O．82．2．9加样回收率试验取已知含量样品(批号18070002)[3】国家药典委员会编．中国药典IS]．2005版．北京：化学工业出版0．2g，共6份，置具塞锥形瓶中，精密加入冰片对照贮备液社，一部．446．(1．608mg·mL)2．0mL，再精密加入无水乙醇20mL，称定分光光度法测定酸碱调节剂中氨丁三醇的含量潘爱萍{福建生物工程职业技术学院福州350002)摘要：目的建立紫外分光光度法测定含几种酸碱调节剂中氨丁三醇含量的方法。方法氨丁三醇与氢氧化铜反应生成蓝色的氨丁三醇铜溶液，在可见光区波长处可测其吸光度。结果氨丁三醇铜在3～7mg·mL一与吸光度呈良好线性关系。方法平均回收率为99．97％。相对标准差为0．35％．结论该法操作简便快速，重现性好、结果准确，可用5-4几种酸碱调节剂中的氮丁三醇含量测定。关键词：氨丁三醇；酸碱调节剂；紫外分光光度法；含量测定；中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006—376512010}．09．0058．03DeterminationoftrometamelinseveralacidifyingsbyUVspectropho-tometry作者简介：潘爱萍。女(1974．12一)。毕业于福建教育学院化学专业。职称：实验师。·58· StraitPharmaceuticalJournalVol22No．92010PANAi．ping(FujianCollegeofvacationalandTechnicalFuzhou350002，China)ABSTRACT：OBJECTIVETodevelopanUVspectrophotometrymethodfordeterminationofTrometamolinSO—lutionswhichcontainedseveralpHregulators．METHODSTrometamolcopper，producedbythereactionofTrometamolandcuprichydroxide，hadabsorptioninvisiblelight，SOitcouldbedeterminedtoknowtheconcentra—tionofTrometamolindirectly．RESULTSTheTrometamolwaslinearwithintherangeof3～7rag·mI(r=0．9999)，andtheaveragerecovery(n：6)was99．97％，withtheRSDof0．35％．CONCLUSIoNThemethodissimple，rapid，reproducible，andaccurate．ItmaybeusedforthequantitativedeterminationofTrometamolinSO—lutionswhichcontainedseveralpHregulators．KEYWORDS：Trometamol；pHregulators；UVspectrophotometry；Quantitativedetermination氨丁三醇除了可以用作缓血酸剂外，还常常作为药物制密量取3，4，5，6，7mL至50mL量瓶中．加水稀释至刻度，即剂的专用溶媒，配合其它的缓冲盐来调配酸碱性。国家药品分别配成氨丁三醇浓度为3⋯456、7mg·mL_。。取上述溶液标准WS1一XG．2002氨丁三醇注射液含量测定的方法是先用各4mL分别加入l0％硫酸铜9mL和5％氢氧化钠适量至颜强碱性阴离子树脂过柱后，再用盐酸滴定法⋯。但该法不仅色变为蓝色。充分振荡，离心，取上清液置lcm比色皿中，分麻烦，且不适合于氨丁三醇与其它缓冲剂联用时的测定。本别于617nm波长处测定其吸收度。结果该溶液浓度在3～试验根据氨丁三醇为邻二醇，分子量较小，没有紫外吸收的特7mg·mLI1范围线性关系良好，能够很好的符合朗伯一比尔定点，参照甘油含量测定的方法【2·，先将其与氢氧化铜反应络律，浓度对应吸光度值(见表1)。合生成蓝色特质后。再用紫外分光光度法在可见光区测定氨丁三醇的含量，这样。可避免其他缓冲盐对氨丁三醇含量测定的干扰。1仪器与试药TG一1901型双光束紫外可见分光光度计；离心沉淀器(TDL一5．A型低速台式离心机)氨丁三醇(药用)，氢氧化钠(分析纯)，硫酸铜(分析纯)，一甲氨丁三醇与磷酸氢二钠注射液2方法与结果2．1测定原理氨丁三醇属带邻位的多羟基醇。能在强碱条件下与氢氧化铜发生络合反应，生成深蓝色的氨丁三醇铜溶液，根据朗伯一比尔定律，溶液吸光度A与吸收物质浓度C成正比A=KC。氨丁三醇配制浓度Co与衍生物的氨丁三醇40O。oo50o．oo6OO．oo700．oo800．00铜浓度C有如下关系：C=KI(0co+B，其中，K、为常数，B渡K(nm)为系统误差。根据吸光度与氨丁三醇配制Cn作出关系曲线，图1光谱扫描曲线得线性回归方程，用于氨丁三醇的含量测定。2．2测定条件的选择取氨丁三醇与磷酸氢二钠注射液适表1不同浓度氨丁三醇配制浓度的吸光度值量，加水溶解，配成以氨丁三醇浓度计为0．05g·mL的溶液，再加入1O％硫酸铜溶液9mL和5％氢氧化钠适量。至溶液颜色由深蓝色完全变为亮蓝色，混合液充分振荡，离心，取得线性方程为：A=0．02748C-0．061。R=0．9977。上清液置1mL比色皿中，作为供试品溶液。另取注射液中除2．4精密度试验取“2．2”项下配制的5mg·mL。1的溶液氨丁三醇外的其他成份适量，加水溶解，配成适当浓度，作为重复测定吸光度5次。结果RSD为1．11％。数据(见表2)。对照品溶液，以纯水作空白对照，分别对供试品溶液、对照品表2精密度试验结果溶液于400-800nm波长进行扫描，得可见光吸收光谱。从图中可见，供试品溶液在617nm波长处有最大吸收峰。而对照溶液在该处无吸收。故确定617nm为测定波长。吸收曲线(见图1)。2．5重复性试验取同一批氨丁三醇与磷酸氢二钠注射液2．3标准曲线的制备取氨丁三醇5．00g，加水适量溶解。再(以氨丁三醇计浓度为5rag·mLI1)5份，按“2．2”项下方法操定容至100mL，配成50rag·mLI1的氨丁三醇溶液。再分别精作，分别测得氨丁三醇浓度，得RSD=1．17％。·59· 海峡药学2010年第22卷第9期2．7样品含量测定3批样品制备：精密称量氨丁三醇约v5．OOg，各加入1．50g磷酸氢二钠，置于100mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，再分别精密量取5mL置25mL容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀；再加入1O％硫酸铜溶液9mL和5％氢氧化钠适量。至溶液颜色由深蓝色完全变为亮蓝色，充分振荡，离心，取上清液置于1mL比色皿中，测定其浓度。结果(见表4)。表4样品含量测定结果3讨论3．1误差分析因为氢氧化铜比较不稳定，故我们选用的是5后7．唾9．1lOl2．6l畸^用硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜。由于硫酸铜溶液本浓凌[ug／m1]身为蓝色。加氢氧化钠后呈深绿色，变色时要加入氢氧化钠过量，保证硫酸铜全部转化为氢氧化铜，不影响硫酸铜溶液颜色图2校正曲线干扰氨丁三醇铜溶液的颜色，并且保证生成的氢氧化铜絮状2．6加样回收试验精密称定氨丁三醇约8．Og、i0．Og、物过量，使氨丁三醇完全转化为氨丁三醇铜，这样，由于氢氧l2．0g置100mL量瓶中，每个浓度称量3份，然后在每份中加化铜在测试过程中保持过量。其浓度为一定值，产生的误差可入约3．Og磷酸氢二钠，分别加水稀释至刻度，再加入10％硫消除。酸铜溶液9ml和5％氢氧化钠溶液适量，按2．2项下方法测3．2温度的影响氢氧化铜为热的不稳定化合物，因此测试其吸收度。结果(见表3)。应在常温下迅速完成。尽量减小分析误差。增加测试的可靠表3加样回收率试验结果性。应用上述方法测定存在其它缓冲盐的酸碱剂中的氨丁三醇含量，吸光度与氨丁三醇含量的关系为：A=0．02748C-0．061，R=0．9977，该法快速便捷，易操作。参考文献[1]国家药品监督管理局．国家药品标准WS1．XG．2002氨丁三醇注射液．(2]彭高云．分光光度法测开塞露中甘油含量[J]．黑龙江医药科学，2007，30(4)：73．(3]徐秀丽，成立军，刘伦．分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量[J]．泰山医学院学报，2002，03：247—248．石墨炉原子吸收光度法测定硫糖铝中铝的含量洪心珠，兰志伟，朱雪香，吴招香，林丽敏(莆田学院医学院药学061班学生莆田351100)摘要：目的建立石墨炉原子吸收分光光度法(GFFAAs)测定硫糖铝中铝的含量。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定硫糖铝中铝的含量，采用标准曲线法。结果铝在2~20ng·mL一范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系。回归方程A=0．0145C-0．003，r=O．9975(n=5)。结论本方法简便、快速、准确，能很好的测定出硫糖铝中铝的含量。关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；硫糖铝片；铝中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006．3765(20101．09—0060．02DeterminationofAlUminiUminSucralfatetabletsbygraphitefurnace作者简介：洪心珠，2010年6月毕业于莆田学院医学院药学系本科。联系电话：15260226737·60·'